Einfluss der Siliziummorphologie auf den elektrolytischen Gleichstrom-Plasmaoxidationsprozess in einer AlSi10Mg-Legierung, die durch Laser-Pulverbettschmelzen hergestellt wurde

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 14329 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Arbeit wurde der Prozess der plasmaelektrolytischen Oxidation (PEO) auf AlSi10Mg-Proben angewendet, die mit Laser-Pulverbettschmelzen (L-PBF) im gedruckten Zustand und nach verschiedenen Wärmebehandlungen hergestellt wurden, und zum Vergleich auf Proben im Gusszustand aus AlSi10Mg. Der PEO-Prozess wurde im Gleichstrommodus mit hohen Stromdichten und kurzer Zeit in einem basischen Silikatelektrolyten durchgeführt. Zum ersten Mal wurden die Auswirkungen der Siliziummorphologie in L-PBF AlSi10Mg-Proben im gedruckten Zustand und nach verschiedenen Wärmebehandlungen auf die erhaltene PEO-Beschichtung im Hinblick auf Mikrostruktur und Korrosionseigenschaften untersucht. Die Mikrostruktur des Substrats wurde durch optische und elektronenmikroskopische Beobachtungen (optische Mikroskopie OM, Rasterelektronenmikroskopie SEM und Transmissionselektronenmikroskopie TEM) sowie durch Röntgenbeugung (XRD) charakterisiert. Die Analyse zeigte, dass Wärmebehandlungen wie Glühen und Lösungsbehandeln die Morphologie und Verteilung von Silizium in den durch L-PBF erhaltenen Proben veränderten. Die mit PEO beschichteten Proben wurden mit REM sowohl auf der Oberfläche als auch im Querschnitt charakterisiert, und die Zusammensetzungsanalyse wurde mit energiedispersiver Spektroskopie (EDS) und Elementarkartierung durchgeführt. Die Beschichtungen wurden auch mit XRD analysiert und die Korrosionseigenschaften durch Tests der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bewertet. Außerdem wurden Mikrohärtetests an den Substraten und Beschichtungen durchgeführt. Die Mikrostruktur der Beschichtungen wurde stark von der Siliziumverteilung beeinflusst. Insbesondere eine ungleichmäßige Verteilung von Silizium und das Vorhandensein von eisenreichen intermetallischen Verbindungen (die in den Proben im Gusszustand und in den lösungsbehandelten Proben erhalten wurden) führten zur Bildung poröserer und dünnerer Beschichtungen im Vergleich zu denen, die in den gedruckten und lösungsbehandelten Proben erhalten wurden geglühte Proben. Die ungleichmäßige Siliziumverteilung führte zu einer inhomogenen Verteilung des Siliziums in den Beschichtungen. Die besondere Zellstruktur der gedruckten Probe führte zur Bildung einer Beschichtung mit einem höheren amorphen Anteil im Vergleich zu denen, die auf den anderen Proben erzeugt wurden. Die höhere Dicke und geringere Porosität der auf den geglühten und gedruckten Proben erhaltenen Beschichtungen führte zu einer Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit.

Al-Si-Legierungen werden aufgrund ihrer guten Gießbarkeit und ihrer Kombination aus hoher Festigkeit und geringer Dichte häufig im Automobil- und Luft- und Raumfahrtsektor eingesetzt1. Herkömmlich gegossene Al-Si-Legierungen enthalten normalerweise grobes, nadelförmiges Silizium (eutektisches Silizium) und in der Regel sind auch Mg- und Fe-haltige Ausscheidungen vorhanden2. In den letzten Jahren hat das Interesse verschiedener Industriezweige an additiven Fertigungstechnologien (AM) rapide zugenommen, vor allem aufgrund der Möglichkeit, komplexe und kundenspezifische Teile herzustellen, ohne dass die Kosten für Formen oder Werkzeuge merklich steigen3. Unter den verschiedenen AM-Technologien ist Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) eine der vielversprechendsten, da sie die Möglichkeit bietet, mithilfe einer großen Vielfalt an Metallpulvern vollständig dichte Metallstrukturen zu erhalten4. Im Vergleich zum herkömmlichen Guss zeichnen sich durch L-PBF hergestellte Al-Si-Legierungen aufgrund der höheren Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten (103–105 K/s)5 durch eine völlig andere Mikrostruktur aus. Insbesondere die Mikrostruktur von AlSi10Mg, hergestellt mit L-PBF, besteht aus einer primären α-Al-Matrix mit zellular-dendritischer Mikrostruktur und eutektischer Mikrostruktur mit sehr feinem faserigem Si6.

Allerdings befindet sich die α-Al-Matrix im Zustand einer übersättigten festen Lösung, und wenn das Material hohen Temperaturen ausgesetzt wird, beispielsweise wenn Wärmebehandlungen durchgeführt werden, wird diese Mikrostruktur instabil und kann sich im Vergleich zu der in der Form beobachteten Struktur erheblich verändern gedruckter Zustand7. Unter den verschiedenen Wärmebehandlungen werden bei Aluminiumlegierungen am häufigsten die Lösungsbehandlung (in einigen Fällen gefolgt von einer Alterungsbehandlung) und die Glühbehandlung eingesetzt. In der Literatur finden sich mehrere Studien zur mikrostrukturellen Entwicklung von AlSi10Mg nach diesen Behandlungen. Takata et al.8 fanden nach einer Glühbehandlung bei 300 °C die Bildung fein verteilter Si-Partikel innerhalb der säulenförmigen α-Al-Phase aufgrund der Si-Übersättigung in der säulenförmigen α-Al-Matrix der hergestellten Probe. Li et al.9 fanden heraus, dass während der Lösungsbehandlung Si-Atome aus der übersättigten Al-Matrix ausfallen und kleine Si-Partikel bilden. Mit zunehmender Lösungstemperatur nimmt die Größe der Si-Partikel zu, während ihre Anzahl abnimmt. Auch Shakil et al.10 erzielten ähnliche Ergebnisse und betonten, dass die Modifikation der groben und nadelförmigen Si-Phase (Sphäroidisierung), die Homogenisierung der Zusammensetzung und der Zerfall löslicher Phasen, die Mg oder andere Spurenelemente enthalten, durch Lösungsglühen erzeugt werden. Auch hier fanden Takata et al.8 nach der Lösungsbehandlung die Bildung einer Fe-haltigen intermetallischen Phase (β-AlFeSi) mit stäbchenförmiger Morphologie.

In Anbetracht der zuvor berichteten Diskussion sind die Hauptauswirkungen von Wärmebehandlungen auf die Mikrostruktur von L-PBF AlSi10Mg die Umverteilung von Silizium, die Zerstörung der beim schnellen Abkühlen gebildeten Zellstruktur und im Fall der Lösungsbehandlung die Bildung von Eisen -reiche Niederschläge.

Unabhängig vom Herstellungsverfahren (traditionelles Gießen oder additive Fertigung) und den durchgeführten Wärmebehandlungen werden Aluminiumlegierungen häufig spezifischen Oberflächenbehandlungen unterzogen, um die Korrosions- und Verschleißeigenschaften zu erhöhen und ihre Einsatzmöglichkeiten zu erweitern11.

Bei additiv hergestellten Proben ist die Anwendung von Nachbehandlungen zur Erzielung günstiger Oberflächeneigenschaften und der gewünschten Massenleistung noch wichtiger als bei traditionell hergestellten Proben. Tatsächlich weisen Proben aus der additiven Fertigung in der Bauzustandskonfiguration im Allgemeinen eine unzureichende und schlechte Oberflächenqualität auf12. Die Klassifizierung der Oberflächenbehandlungen basiert hauptsächlich auf den intrinsischen Eigenschaften der angewandten Technologie und auf den endgültigen Auswirkungen der Behandlung auf die Oberfläche des AM-Teils; Die Hauptgruppen sind insbesondere solche, die auf „Materialabtrag“, „kein Materialabtrag“ und „Beschichtungen“ basieren13. Bei den Behandlungen, die auf Materialabtrag basieren, handelt es sich hauptsächlich um Bearbeitung14, Polieren15, Laserbehandlungen16 und chemische Behandlungen17, während die Behandlungen, die auf keinem Materialabtrag basieren, hauptsächlich Walzen18, Sandstrahlen19 und Kugelstrahlen20 sind. Unter den verschiedenen Oberflächenbehandlungen von AM-Teilen sind auch die Elektrofunkenabscheidung21, die Anodisierung22 und die plasmaelektrolytische Oxidation23 von großer Bedeutung.

Im Detail ist der PEO-Prozess einer der am meisten untersuchten in den letzten Jahren24. Das PEO-Verfahren ist eine relativ innovative Behandlung, die es ermöglicht, mehrere technologische Eigenschaften verschiedener Metalle, insbesondere Aluminium25, Magnesium26,27 und Titanlegierungen28, zu verbessern.

Das zunehmende Interesse an dieser Art von Beschichtung kann auf mehrere Faktoren zurückzuführen sein, wie zum Beispiel: die Umweltfreundlichkeit des Elektrolyten29; die verbesserten Korrosions-30 und Verschleißeigenschaften31 im Vergleich zu ähnlichen Verfahren wie dem Eloxieren; die Möglichkeit, die Beschichtung mit geeigneten Verbindungen zu funktionalisieren, die direkt aus dem Elektrolyten stammen32; und die hohe Flexibilität, die es ermöglicht, Proben mit unterschiedlichen Mikrostrukturen, Geometrien und Oberflächenrauheiten zu beschichten33,34. Diese letzte Eigenschaft ist besonders wichtig bei der Bildung von Beschichtungen auf durch AM hergestellten Proben, die im Allgemeinen durch eine hohe Oberflächenrauheit gekennzeichnet sind. Kürzlich wurde das PEO-Verfahren zur Beschichtung von Proben aus Titan35 und Aluminiumlegierungen untersucht, die von AM36,37,38,39 hergestellt wurden.

Obwohl sich das PEO-Verfahren durch eine hohe Flexibilität auszeichnet, kann die Mikrostruktur des Substrats das Verhalten von PEO-Beschichtungen stark beeinflussen. In Bezug auf Al-Si-Legierungen stellten Krishtal et al.40 fest, dass eine inhomogene Verteilung von Si im Substrat zu einer inhomogenen Verteilung von Si in der PEO-Schicht führte; Li et al.41 fanden heraus, dass eine Verringerung der Größe des eutektischen Si zur Bildung einer dickeren PEO-Schicht führt; Wu et al.42 fanden heraus, dass die Beschichtung auf eisenreichen Ausscheidungen durch große Mikroporen gekennzeichnet ist und auf eutektischem Si dünn ist und kleine Mikroporen aufweist. Wie bereits beschrieben, zeichnen sich durch L-PBF hergestellte Proben durch eine einzigartige Mikrostruktur aus, die durch übliche Wärmebehandlungen wie Lösungsbehandlung und Glühen erheblich verändert werden kann, insbesondere hinsichtlich der Si-Verteilung. Einige Arbeiten in der Literatur untersuchten den PEO-Prozess an durch L-PBF gewonnenen AlSi10Mg-Proben, aber keine davon korrelierte die Mikrostruktur der PEO-Beschichtungen mit der des Substrats nach den Wärmebehandlungen und im Detail mit der Variation in der Siliziumverteilung auf der Nanoskala.

Ziel dieser Arbeit war es, den Einfluss der Siliziumverteilung in L-PBF AlSi10Mg-Proben nach Wärmebehandlungen auf die Mikrostruktur sowie die Korrosions- und mechanischen Eigenschaften von PEO-Beschichtungen zu untersuchen.

In diesem Abschnitt werden die in dieser Arbeit verwendeten Materialien und Methoden vorgestellt. Im Detail werden zunächst die zur Herstellung und Charakterisierung von Substraten mit unterschiedlicher Siliziumverteilung eingesetzten Methoden vorgestellt (Abschnitt „Herstellung, Wärmebehandlungen und Charakterisierung von L-PBF-Proben“) und anschließend die zur Herstellung und Charakterisierung eingesetzten Methoden besprochen von plasmaelektrolytischen Oxidationsbeschichtungen auf den zuvor hergestellten Substraten (Abschnitt „Herstellung und Charakterisierung von PEO-Beschichtungen“).

Als Substrat für PEO-Beschichtungen wurden AlSi10Mg-Legierungsproben von 3 × 2 × 0,2 cm verwendet, die durch selektive Laser-Pulverbettschmelzung (L-PBF) hergestellt wurden. Die additiv gefertigten Muster wurden mit einem Renishaw AM400 (Renishaw SpA, Turin, Italien) gedruckt. Die verwendeten Pulver (von Renishaw, Chargennummer UK3402) wurden durch Gaszerstäubung gewonnen und haben eine durchschnittliche Korngröße von 40 µm. Die Muster wurden mit einer Laserleistung von 200 W, einer Belichtungszeit von 40 ms, einem Punktabstand von 80 µm, einem Schraffurabstand von 80 µm und einer Schichtdicke von 30 µm gedruckt. Die Proben wurden im gedruckten Zustand und auch nach zwei Wärmebehandlungen als Substrat für PEO verwendet: einer Glühbehandlung bei 300 °C für 2 Stunden mit Luftkühlung und einer Lösungsbehandlung bei 530 °C für 6 Stunden und Abschrecken mit Wasser. Die Behandlungen wurden unter Verwendung eines elektrischen Rohrofens von Carbolite (Verder Scientific, Deutschland) in einer inerten Atmosphäre (Ar) durchgeführt. Die verschiedenen Behandlungen wurden auf der Grundlage der Arbeit von Takata et al.8 ausgewählt, um unterschiedliche Siliziumverteilungen in der Al-Matrix zu erhalten und folglich die Auswirkung dieser Verteilungen auf die Morphologie der endgültigen PEO-Beschichtungen zu untersuchen. Zum Vergleich wurde auch eine herkömmliche Gussprobe aus AlSi10Mg verwendet.

Die Mikrostruktur der AM-Proben wurde mit einem LEICA DMRE-Lichtmikroskop (OM) (Leica Microsystem Srl, Mailand, Italien), einem Cambridge Stereoscan 440 Rasterelektronenmikroskop (SEM) (Leica Microsystem Srl, Mailand, Italien), ausgestattet mit einem Philips PV9800 EDS und ein JEOL JEM 200CX Transmissionselektronenmikroskop (TEM) (JEOL Ltd., Tokio, Japan).

Für OM- und SEM-Beobachtungen wurden die Proben mit standardmäßigen metallografischen Techniken poliert (in Epoxidharz eingelegt, bis zur Körnung 4000 geschliffen und mit Tüchern mit Diamantsuspension 6 und 1 µm poliert, alles Material für die metallografische Präparation von Cloeren Technology Srl, Italien) und dann geätzt mit Graff-Sargent-Ätzmittel (84 ml Wasser, 15,5 ml HNO3, 0,5 ml HF, 3 g CrO3, Chemikalien von Sigma Aldrich, USA). SEM-Bilder wurden im Sekundärelektronenmodus aufgenommen. Für die TEM-Beobachtung wurden dünne Folien durch mechanisches Schleifen bis zu einer Dicke von 50 µm hergestellt, gefolgt von mechanischem Stanzen, um Scheibenproben mit 3 mm Durchmesser zu erhalten. Das abschließende Polieren und Ätzen erfolgte elektrochemisch mit einem Doppelstrahlpolierer STRUERS TENUPOL-3 (Struers, Kopenhagen, Dänemark) mit 90 % Methanol und 10 % Salpetersäurelösung bei 14 V und –40 °C. Die Kühlung der Lösung erfolgte mit flüssigem Stickstoff. TEM-Beobachtungen wurden mit einer Beschleunigungsspannung von 120 kV durchgeführt.

Die Phasenidentifizierung erfolgte durch Röntgenbeugung (XRD) mit einem Bruker D8 Advance (Bruker, USA), der bei 40 kV und 40 mA arbeitete, und einer Cu-Strahlungsröhre (Kβ-Strahlung wurde mittels eines Nickelfilters auf der Röhrenseite gefiltert). . Der untersuchte Winkelbereich lag zwischen 20° und 75°, die Schrittweite betrug 0,02° und die Zählzeit 3 s. Die erhaltenen Muster wurden mit der High Score Plus-Software analysiert, um die einzelnen Phasen zu identifizieren. Außerdem wurde eine Linienprofilanalyse der XRD-Muster durchgeführt, um die Si-Peak-Verbreiterung zu bewerten.

Die Proben aus AlSi10Mg wurden vor der PEO-Behandlung in Aceton mittels Ultraschall entfettet und anschließend mit Druckluft getrocknet. Der PEO-Prozess wurde im Gleichstrommodus (DC) mit einem 350 V/8 A-Netzteil von TDK-Lambda (TDK-Lambda, Frankreich) unter Verwendung eines Kohlenstoffstahlnetzes als Kathode durchgeführt. Als Elektrolyt wurde eine wässrige alkalische Lösung mit 25 g/l Na2SiO3 und 2,5 g/l NaOH eingesetzt (Chemicals von Sigma Aldrich, USA). Die Behandlungen wurden im galvanostatischen Modus bei 0,5 A/cm2 für 10 Minuten durchgeführt. Die Temperatur des Bades wurde durch ein thermostatisches Bad auf Raumtemperatur gehalten. Die Wahl der PEO-Prozessparameter erfolgte ausgehend von denen, die von den Autoren in früheren Arbeiten22 optimiert wurden, da das Ziel dieser Arbeit nicht die Untersuchung des Einflusses der PEO-Prozessparameter, sondern die Identifizierung der mikrostrukturellen Merkmale des Substrats war ( und insbesondere die Siliziumverteilung und das Vorhandensein intermetallischer Verbindungen), die die Eigenschaften und Eigenschaften von Beschichtungen beeinflussen. Nachdem der Mechanismus identifiziert wurde, kann dieser sinnvoll auf andere PEO-Prozessparameter ausgeweitet werden. Die Proben wurden mit destilliertem Wasser und Ethanol gewaschen und nach der PEO-Behandlung mit Druckluft getrocknet. Um den Querschnitt zu analysieren, wurden die Proben mit einer SiC-Scheibe geschnitten, in Epoxidharz montiert, mit Schleifpapier bis zur Körnung 4000 geschliffen und mit Tüchern und Diamantsuspension (6 µm und 1 µm) poliert (alles Material für die metallografische Präparation). von Cloeren Technology Srl, Italien). Querschnitte und Oberflächen der beschichteten Proben wurden mittels SEM-EDS analysiert, um die morphologischen Merkmale, die Homogenität, die Zusammensetzung und die Dicke der Beschichtung zu bewerten. Entlang des Querschnitts wurden auch EDS-Elementkarten erstellt, um die Elementverteilung in der Beschichtung zu analysieren. Die Phasenzusammensetzung der PEO-Schichten wurde durch Röntgenbeugung (XRD) unter Verwendung eines Bruker D8-Röntgendiffraktometers mit einer Ni-gefilterten Cu-Strahlungsquelle, betrieben bei 40 kV und 40 mA, mit Scans von 15° bis 85° bewertet , eine Schrittgröße von 0,025 und eine Verweilzeit von 5 s. Die Messungen wurden im Dünnschichtmodus mit einem Streifwinkel von 3° durchgeführt. Die mikrostrukturelle Charakterisierung wurde an verschiedenen PEO-beschichteten Proben (drei für jeden Substrattyp) durchgeführt, um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse sicherzustellen.

Die mechanischen Eigenschaften der Beschichtungen wurden durch Vickers-Mikrohärtetests bewertet, die an polierten Querschnitten durchgeführt wurden. Die Mikrohärtebewertung wurde mit einem Mikrohärteprüfer von Vickers Leitz Wetzlar ((Leica Microsystem Srl, Mailand, Italien) unter Verwendung einer Last von 100 g durchgeführt. Für jede Probe wurden 10 Messungen durchgeführt, um die Reproduzierbarkeit sicherzustellen.

Um die Korrosionsleistung der Proben quantitativ zu bewerten, wurden EIS-Tests durchgeführt. Für die EIS-Analyse wurde ein Materialinstrument-Spektrometer in Verbindung mit einem Potentiostat AMEL 2549 (Amel Srl, Mailand, Italien) verwendet, das bei Leerlaufpotential in einem Frequenzbereich zwischen 105 und 10–2 Hz und einer Störungsamplitude von 10 durchgeführt wurde mV. Die Tests wurden unter Verwendung einer gesättigten Kalomelelektrode als Referenz (SCE) und einer Platinelektrode als Zähler in einer 0,1 M Na2SO4- und 0,05 M NaCl-Lösung (Chemikalien von Sigma Aldrich, USA) durchgeführt, um eine mäßig aggressive Umgebung zu simulieren, die sowohl Sulfate als auch Chloride enthält. Die experimentellen Daten wurden mit der Software Z-view angepasst. Darüber hinaus wurden die Proben vor dem Test 30 Minuten lang zur Stabilisierung des Leerlaufpotentials (OCP) eingetaucht und die Messungen wurden dreimal wiederholt, um die Reproduzierbarkeit sicherzustellen. Die Messungen wurden direkt nach 0 h Eintauchen und nach 24 h Eintauchen in die gleiche Lösung, die auch für den EIS-Test verwendet wurde, durchgeführt, um Informationen über die Haltbarkeit der Beschichtungen im Zeitverlauf zu erhalten.

Im Abschnitt „Analyse der Substrate“ werden die Ergebnisse zur Charakterisierung der Substrate nach verschiedenen Wärmebehandlungen vorgestellt. Im Detail werden die Proben mit optischer und Elektronenmikroskopie charakterisiert, um die unterschiedliche Siliziumverteilung zu untersuchen, die durch die verschiedenen Wärmebehandlungen hervorgerufen wird. Im Abschnitt „Analyse von PEO-Beschichtungen“ werden die Ergebnisse der Charakterisierung der PEO-Beschichtungen gezeigt: die mikrostrukturelle, durchgeführt mit SEM- und XRD-Analyse, die mechanische und Korrosionsanalyse, durchgeführt mit Mikrohärte- und EIS-Test. Die Mikrostruktur der erhaltenen Beschichtung wird mit der Mikrostruktur der Substrate verknüpft, die im Abschnitt „Analyse der Substrate“ vorgestellt wird, während die mechanische Leistung und die Korrosionsleistung der Beschichtung mit der PEO-Mikrostruktur verknüpft werden.

Die L-PBF-AlSi10Mg-Proben wurden durch OM-Beobachtungen im gedruckten Zustand und nach den Wärmebehandlungen charakterisiert und mit der gegossenen AlSi10Mg-Probe verglichen (Abb. 1). Die Mikrostruktur der Gussprobe (Abb. 1a) zeigte die typische dendritische Mikrostruktur (die alfa-Al-Phase mit dendritischer Form ist die weiße in der Mikroaufnahme), mit der Anwesenheit des Si-Eutektikums (hervorgehoben durch den Kreis im Bild). , und aus intermetallischen Verbindungen auf Eisenbasis, wie sie üblicherweise für diese Legierung zu finden sind10. In allen L-PBF-Proben (Abb. 1b – d) wurden einige Porositäten aufgrund der Druckparameter beobachtet. In der Probe im gedruckten Zustand (Abb. 1b) wurden die typischen halbzylindrischen Schmelzbecken beobachtet, die aus säulenförmigen Alpha-Al-Körnern bestanden, die von feinen Si-Partikeln umgeben waren. Diese Mikrostruktur ist die typische, die in der Literatur für mit L-PBF10 erhaltene Proben beschrieben wird, wobei die Schmelzbecken den lokal geschmolzenen und schnell erstarrten Bereichen entsprechen, die während des Prozesses gebildet werden.

Lichtmikroskopische (OM) Mikroaufnahmen der gegossenen Probe (a), der gedruckten Probe (b), der getemperten Probe (c) und der lösungsbehandelten Probe (d), aufgenommen bei 200 × mit Graff-Sargent-Ätzlösung.

Die mit L-PBF getemperte Probe (Abb. 1c) zeigte die gleiche Mikrostruktur wie die gedruckte Probe, mit nur einer leichten Vergröberung der Si-Partikel. Insbesondere nach Takata et al.8 scheidet sich die feine Si-Phase innerhalb der säulenförmigen α-Al-Phase aus und die eutektischen Si-Partikel werden gröber. Innerhalb der α-Al-Matrix verschwand die entwickelte Unterstruktur, vermutlich aufgrund der Beseitigung von Versetzungen, die während des Wiederherstellungsprozesses bei erhöhten Temperaturen auftraten. Stattdessen wurde erwartungsgemäß erst nach der Lösungsbehandlung eine völlig andere Mikrostruktur beobachtet (Abb. 1d). Die Schmelzbecken waren nicht mehr vorhanden und wie das Bild bei stärkerer Vergrößerung (Abb. 1d-Einschub) zeigt, kam es aufgrund der höheren Behandlungstemperatur (530 °C) zu einer bemerkenswerten Vergröberung des Si und zur Bildung von intermetallischen Verbindungen auf Fe-Basis ) und eine längere Expositionszeit (6 Stunden), die das Erreichen des thermodynamischen Gleichgewichts ermöglicht. Intermetallische Fe-Mn-Verbindungen waren hingegen im gedruckten Zustand nicht vorhanden, da der extrem schnelle Erstarrungsprozess deren Ausfällung verhinderte, ebenso wie in den getemperten Proben, wo die niedrigere Temperatur (300 °C) und die kürzere Zeit (2 Stunden) dies nicht zuließen um das Gleichgewicht zu erreichen. Es wurde eine SEM-Analyse der Proben durchgeführt und die Ergebnisse sind in Abb. 2 dargestellt. In der Gussprobe (Abb. 2a) wurde durch EDS-Analyse das Vorhandensein des Si-Eutektikums und der intermetallischen Fe-Mn-Verbindung bestätigt, wie durch angezeigt Pfeile. Die L-PBF-Probe zeigte im gedruckten Zustand die typische Zellstruktur von L-PBF-Proben, bestehend aus feinen Si-Partikeln (Abb. 2b). Aus der Beobachtung der getemperten Probe (Abb. 2c) ging hervor, dass sich die Zellstruktur durch die Vergröberung der Si-Partikel zersetzte. In der lösungsbehandelten Probe (Abb. 2d) mit Siliziumpartikeln zwischen 1 und 3 µm wurde eine weitere Vergröberung des Si festgestellt. In der mit Lösung behandelten Probe wurde das Vorhandensein einer stäbchenförmigen intermetallischen Probe auf Fe-Basis durch EDS-Analyse bestätigt. Um die Siliziumverteilung in den verschiedenen Proben besser untersuchen zu können, wurden auch EDS-Elementarkarten erstellt. Die Ergebnisse sind in Abb. 3 für die gedruckten (Abb. 3a) und getemperten (Abb. 3b) Proben und in Abb. 4 für die Proben dargestellt die gegossenen (Abb. 4a) und lösungsbehandelten (Abb. 4b) Proben. Die gedruckten und getemperten Proben zeichneten sich durch eine gleichmäßige Siliziumverteilung aus, mit nur kleinen Zonen in der getemperten Probe, in denen Silizium stärker konzentriert war. Diese Ergebnisse stimmten mit der REM-Analyse überein, die eine typische Zellstruktur in der gedruckten Probe und das Vorhandensein gleichmäßig verteilter kleiner Siliziumpartikel in der getemperten Probe zeigte. Darüber hinaus wurde in beiden Proben das Fehlen von Fe-Mn-Niederschlägen bestätigt. In den gegossenen und in den lösungsbehandelten Proben (Abb. 4) wurde eine völlig unterschiedliche Elementverteilung beobachtet. Silizium konzentrierte sich tatsächlich in den eutektischen Zonen der Gussprobe (Abb. 4a) und in den groben Siliziumpartikeln der lösungsbehandelten Probe (Abb. 4b). In beiden Proben wurde deutlich das Vorhandensein von Fe-Mn-Niederschlägen festgestellt. Daraus lässt sich schließen, dass die gedruckten und getemperten Proben durch eine feine, gleichmäßige Siliziumverteilung und das Fehlen von Fe-Mn-Ausscheidungen gekennzeichnet waren, wohingegen in den gegossenen und lösungsbehandelten Proben eine grobe, ungleichmäßige Siliziumverteilung festgestellt wurde auch das Vorhandensein von Fe-Mn-Ausfällungen.

Rasterelektronenmikroskopbilder (SEM) im Sekundärelektronenmodus der gegossenen Probe (a), der gedruckten Probe (b), der getemperten Probe (c) und der lösungsbehandelten Probe (d) nach dem Ätzen mit Graff-Sargent-Ätzlösung.

Rasterelektronenmikroskopbilder (REM) mit EDS-Elementarkarten der gedruckten Probe (a) und der getemperten Probe (b), um die Verteilung der Elemente auf der Oberfläche hervorzuheben.

Rasterelektronenmikroskopbilder (REM) mit EDS-Elementarkarten der Gussprobe (a) und der lösungsbehandelten Probe (b), um die Verteilung der Elemente auf der Oberfläche hervorzuheben.

An den verschiedenen Proben wurde eine Röntgenbeugungsanalyse durchgeführt, um die Phasen zu identifizieren. Die Ergebnisse sind in Abb. 5a dargestellt. Den gemeldeten Mustern zufolge handelte es sich bei den in den Proben hauptsächlich vorhandenen Phasen um Al und Si. Da aus OM- und SEM-Beobachtungen der Hauptunterschied zwischen den Proben in den unterschiedlichen Abmessungen der Si-Partikel bestand, wurden die Abmessungen der Si-Kristallite untersucht. Durch Analyse wurde der Hauptpeak von Si bei 28,4° ermittelt. Die Ergebnisse sind in Abb. 5b. Es ist zu beachten, dass die XRD-Ergebnisse mit den SEM-Beobachtungen übereinstimmen. Tatsächlich wurde der breitere Peak und damit die kleinere Größe der Si-Kristallite für die gedruckte Probe gefunden, die durch ein sehr feines Si-Netzwerk gekennzeichnet ist, das die Zellstruktur der L-PBF-Proben darstellt. Auch die getemperte Probe, bei der das Si-Netzwerk zerstört war, aber sehr feine Si-Partikel beobachtet wurden, war durch einen breiten Si-Peak gekennzeichnet. Stattdessen waren in den gegossenen und in den lösungsbehandelten Proben, die durch das Vorhandensein des Si-Eutektikums bzw. großer Si-Partikel gekennzeichnet waren, die Si-Peaks gut definiert und nicht verbreitert. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen auch mit denen von Maamoun et al.43 überein, die nach unterschiedlichen Wärmebehandlungen an einer durch L-PBF hergestellten AlSi10Mg-Legierung unter Verwendung von recycelten Pulvern eine Abnahme der FWHM der Si-Peaks mit zunehmender Größe zeigten der Si-Partikel. Auch in dieser Arbeit wurde FWHM berechnet und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Röntgenbeugungsmuster (XRD) der verschiedenen Proben. In (a) ist die Identifizierung des Peaks angegeben, während in (b) ein Detail des ersten Peaks von Silizium angegeben ist. Es ist ein Verbreiterungseffekt aufgrund der unterschiedlichen Größe der Siliziumkristallite zu beobachten.

Es ist bekannt, dass die volle Breite bei halbem Maximum (FWHM) von den mikrostrukturellen Merkmalen des Materials wie Versetzungsdichte, Mikrospannung, Stapelfehler, Kristallitgröße usw. beeinflusst wird. In diesem speziellen Fall spielte die Kristallitgröße eine wichtige Rolle. Wie aus den REM- (Abb. 2) und TEM-Aufnahmen (Abb. 6–7) hervorgeht, zeigte die Kristallitgröße der gedruckten Legierung ein sehr fein verteiltes Netzwerk von Siliziumkristallen, was auch durch die FWHM des Siliziums bestätigt wurde Peaks des Beugungsmusters (Tabelle 1). Die Probe im Gusszustand wies eine blockartige und regelmäßige Form der Siliziumkristalle auf, was sich in einem FWHM niederschlägt, das im Vergleich zu der Probe im Druckzustand deutlich niedriger war. Während der Glühbehandlung sind Siliziumkristalle gewachsen, die tatsächlich eine etwas geringere FWHM aufwiesen als die gedruckte Probe, und die bei höherer Temperatur durchgeführte Behandlung (Lösungsbehandlung) erhöhte die Größe der Siliziumkristalle noch mehr, wodurch die FWHM auf vergleichbare Werte sank die des Gussmaterials.

Transmissionselektronenmikroskopische (TEM) Bilder der gedruckten Probe (a) und der getemperten Probe (b). Im oberen Teil der beiden Bilder ist das Muster der selektiven Elektronenbeugung (SAED) dargestellt.

Transmissionselektronenmikroskopische (TEM) Bilder der gegossenen Probe (a) und der lösungsbehandelten Probe (b). Im oberen Teil der beiden Bilder ist das Muster der selektiven Elektronenbeugung (SAED) dargestellt.

Um die Siliziumverteilung in den verschiedenen Proben zu untersuchen, wurde auch eine TEM-Analyse durchgeführt. Die Ergebnisse der gedruckten und der getemperten Proben sind in Abb. 6 und die der gegossenen und lösungsbehandelten Proben in Abb. 7 dargestellt. In allen mikroskopischen Aufnahmen Bei den schwarzen Zonen handelt es sich um die Siliziumpartikel oder das Siliziumnetzwerk, bestätigt durch das SAED-Muster, das im oberen Teil der Bilder dargestellt ist. In den verschiedenen Proben wurden bemerkenswerte Unterschiede in der Si-Verteilung beobachtet. In beiden in Abb. 6 dargestellten Proben ist eine feine Verteilung des Siliziums zu erkennen. Insbesondere in der gedruckten Probe (Abb. 6a) kann beobachtet werden, dass das zelluläre Netzwerk aus sehr feinen Siliziumpartikeln (ca. 50 nm) besteht. Die Größe der Si-Partikel nimmt mit der Glühbehandlung zu (Abb. 6b), diese bleiben jedoch im Submikrometerbereich (ca. 250 nm). In der lösungsbehandelten Probe (Abb. 7b) nimmt die Größe der Si-Partikel dramatisch zu, wie auch bereits durch REM-Analyse gezeigt wurde, mit einer durchschnittlichen Größe von etwa 2 µm. In der Gussprobe (Abb. 7a) kann ein stabförmiges Si-Netzwerk beobachtet werden, das aus eutektischem Si stammt und dessen Abmessungen im Vergleich zur lösungsbehandelten Probe weiter vergrößert sind.

PEO-Beschichtungen wurden unter Verwendung der gegossenen AlSi10Mg- und der mit L-PBF hergestellten AliSi10Mg-Proben als Substrat im gedruckten Zustand und nach dem Glühen und der Lösungsbehandlung hergestellt, um die Auswirkungen der verschiedenen Mikrostrukturen auf die Struktur der erhaltenen PEO-Schichten zu untersuchen . Die REM-Aufnahmen der Oberflächen und die Querschnitte der auf den verschiedenen Proben erzeugten Beschichtungen sind in den Abbildungen dargestellt. 8 bzw. 9. Betrachtet man die Oberflächen von PEO-beschichteten Proben (Abb. 8), waren alle Proben durch die typische Mikrostruktur von PEO-Beschichtungen mit Pfannkuchenstrukturen und vulkanähnlichen Poren gekennzeichnet, die durch die Bildung von Mikroentladungen während der PEO-Behandlung entstanden sind44. Der Hauptunterschied zwischen den Proben war die Porosität, die bei den gegossenen (Abb. 8a) und lösungsbehandelten (Abb. 8d) Proben höher war als bei den gedruckten (Abb. 8b) und getemperten (Abb. 8c) Proben. Diese Tatsache steht im Einklang mit einer früheren Arbeit der Autoren38, in der festgestellt wurde, dass eisenreiche intermetallische Verbindungen, die in dieser Arbeit nur in den gegossenen und lösungsbehandelten Proben vorhanden waren, zusammen mit einem großen Si-Eutektikum die Bildung einer höheren Porosität induzierten in der Beschichtung aufgrund des unterschiedlichen elektrochemischen Verhaltens der Phasen. Betrachtet man den Querschnitt der Proben (Abb. 9), so sind auch in diesem Fall die Hauptunterschiede zwischen den gegossenen und lösungsbehandelten Proben (Abb. 9a, d) und den gedruckten und geglühten Proben (Abb. 9b und) zu erkennen c bzw.). Tatsächlich zeichneten sich die gegossenen und lösungsbehandelten Proben durch eine etwa 25 µm dicke Beschichtung mit Defekten und Porositäten an der Grenzfläche zwischen Substrat und Beschichtung aus, wohingegen die gedruckte und getemperte Probe eine dickere Beschichtung aufwies (ca 35 µm), was auch zu einer gleichmäßigeren Grenzfläche zum Substrat führte. Dieses Verhalten kann in diesem Fall auch mit der Mikrostruktur des Substrats zusammenhängen: In den gegossenen und lösungsbehandelten Proben waren Fe-reiche intermetallische und große Si-Partikel vorhanden, die sich alle durch ein unterschiedliches elektrochemisches Verhalten im Vergleich zur Al-Matrix auszeichneten und somit die beeinflussten Kinetik des Oxidwachstums. Diese Tatsache ergab sich auch im Einklang mit Li et al.41, die herausfanden, dass eine Verfeinerung der Si-Phase im Substrat zu einer Zunahme der Dicke der PEO-Schichten führte. Das Vorhandensein von Defekten an der Grenzfläche zwischen dem Metall und der Beschichtung in den gegossenen und lösungsbehandelten Proben hing mit dem Vorhandensein der Fe-reichen intermetallischen Verbindung in diesen Proben zusammen. Tatsächlich wurde in Abb. 9a ein bemerkenswerter Defekt in der Korrespondenz der weißen Fe-reichen intermetallischen Verbindung beobachtet. Die gedruckten und getemperten Proben zeichneten sich stattdessen durch eine feine zellulare Si-Struktur und durch feine Si-Partikel aus, die eine bessere Verteilung der Mikroentladung während des PEO-Prozesses und damit die Bildung einer dickeren Beschichtung mit reduzierter Ladung ermöglichten Anzahl der Defekte an der Grenzfläche Substrat-Beschichtung. Daher standen die unterschiedlichen Mikrostrukturen der Beschichtungen im Zusammenhang mit der Siliziumverteilung und dem Vorhandensein von Fe-Mn-Ausscheidungen aufgrund des unterschiedlichen elektrochemischen Verhaltens großer Si-Partikel im Vergleich zu feinem und homogen verteiltem Si sowie der Ausscheidungen. Bezüglich des Einflusses der Si-Verteilung, entsprechend auch Li et al.41, begannen sich die Oxidschutzschichten in Al-Si auf der Aluminiummatrix zu bilden. Wenn das Substrat durch grobe Siliziumpartikel gekennzeichnet ist, wie im Fall der gegossenen und lösungsbehandelten Proben (siehe TEM-Analyse in Abb. 7), bedeckt die gebildete Oxidschicht auf dem Al-Substrat nicht die angrenzende große Si-Phase und verhindert so das Wachstum einer gleichmäßigen Schicht auf der Oberfläche einer Al-Si-Legierung. Wenn Si stattdessen gleichmäßig im Submikrometermaßstab verteilt ist, wie in den gedruckten und getemperten Proben (wie durch die TEM-Analyse in Abb. 6 bestätigt), wird die umgebende Al-Matrix schnell oxidiert und die gebildete Oxidschicht bedeckt den größten Teil davon vollständig in der Nähe befindliche kleine Si-Partikel. Betrachtet man Fe-Mn-Ausscheidungen, so Wang et al.42, führt das Vorhandensein von Fe zu Restdefekten in der nativen Oxidschicht, die einen Weg für das Eindringen des Elektrolyten bieten und somit die Bildung poröserer Beschichtungen verursachen und die Wachstumsrate verringern der Beschichtung aufgrund einer Verringerung der Oxidationseffizienz. Aus diesen Gründen waren die auf den gedruckten und getemperten Proben erhaltenen Beschichtungen, die sich durch ein gleichmäßiges und fein verteiltes Silizium und das Fehlen von Fe-Mn-Ausscheidungen auszeichneten, dicker und dichter. Wenn man bedenkt, dass die durch L-PBF erhaltenen Proben immer durch eine feine Zellstruktur des eutektischen Siliziums und durch das Fehlen von Fe-Mn-Ausscheidungen gekennzeichnet sind, können diese Ergebnisse die unterschiedliche Mikrostruktur der auf den L-PBF-Proben erhaltenen Beschichtung erklären Vergleich mit den Gussproben und kann auch auf andere PEO-Prozessparameter ausgeweitet werden.

Rasterelektronenmikroskopbilder (SEM) im Rückstreuelektronenmodus der Oberflächen der Proben nach der PEO-Behandlung: Gussprobe (a), gedruckte Probe (b), getemperte Probe (c) und lösungsbehandelte Probe (d).

Rasterelektronenmikroskopbilder (SEM) im Rückstreuelektronenmodus der Querschnitte der Proben nach der PEO-Behandlung: Gussprobe (a), gedruckte Probe (b), getemperte Probe (c) und lösungsbehandelte Probe (d) .

Normalerweise bestehen PEO-Beschichtungen aus zwei verschiedenen Unterschichten: einer dichteren Barriereschicht in der Nähe des Substrats, die den Hauptschutz gegen Korrosion bietet, und einer äußeren porösen oder technologischen Schicht, die dank der Anwesenheit von zur ordnungsgemäßen Funktionalisierung der Oberfläche eingesetzt werden kann die Poren33,34. In diesem Fall können Unterschiede in der relativen Dicke der beiden Teilschichten in den verschiedenen Proben festgestellt werden. Insbesondere ist die Dicke der nichtporösen Unterschicht der gedruckten Proben (wie gedruckt, getempert und lösungsbehandelt) geringer (bis zu etwa 2,5 µm) als die der gegossenen Probe (bis zu etwa 3,3 µm), wie beobachtet werden kann in Abb. 9. Dies kann wahrscheinlich damit zusammenhängen, dass in den gedruckten Proben aufgrund des Druckprozesses eine große Menge Silizium im Reaktionsbereich der Mikroentladung enthalten ist. Dadurch nimmt die Oxidation des Aluminiums ab, die Dichte der Beschichtung nimmt ab und die Barriereschicht wird dünner.

Um den Einfluss der Mikrostruktur des Substrats auf die PEO-Schichten besser untersuchen zu können, wurde auch eine EDS-Elementarkartierung an den Querschnitten der beschichteten Proben durchgeführt. Im Detail sind in Abb. 10 die Karten für die gedruckten und die geglühten Proben zu finden, während in Abb. 11 die Karten für die gegossenen und lösungsbehandelten Proben aufgeführt sind. Aus der Literatur geht im Allgemeinen hervor, dass die Homogenität der Verteilung der Elemente in den PEO-Beschichtungen mit der Mikrostruktur des Substrats und den während der Behandlung verwendeten elektrischen Parametern zusammenhängt. Im Detail wurde ein Anstieg des Siliziumgehalts in der Beschichtung in der Nähe der mit Silizium angereicherten Zonen des Substrats beobachtet40. Darüber hinaus führte eine Erhöhung der Einschaltdauer oder die Verwendung von Gleichstrom zu einer Zunahme der Inhomogenität des Siliziums in der Beschichtung45. In der vorliegenden Arbeit ergab sich eine homogene Si-Elementverteilung in den PEO-Beschichtungen der gedruckten und getemperten Proben (Abb. 10a, b). Dies hing mit der homogenen Mikrostruktur des Substrats mit dem Vorhandensein des typischen zellulären Netzwerks von Silizium in der gedruckten Probe und fein dispergierten Siliziumpartikeln in den getemperten Proben zusammen, wie zuvor in Abb. 3 gezeigt. Es können verschiedene Situationen beobachtet werden in der Gussprobe (Abb. 11a) und der lösungsbehandelten Probe (Abb. 11b). In diesen Proben war die Siliziumverteilung im Substrat sehr inhomogen, da das Eutektikum in der Gussprobe und große Siliziumpartikel in der lösungsbehandelten Probe vorhanden waren, wie in Abb. 4 beobachtet wurde. Dies führte zu einer recht inhomogenen Verteilung von Silizium in den PEO-Schichten: Silizium in der Beschichtung war in der Nähe des Eutektikums oder der großen Si-Partikel des Substrats stärker konzentriert. Dieses Verhalten stimmte auch mit denen überein, die die Autoren in einer früheren Arbeit gefunden hatten38.

SEM-EDS-Elementkartierung der Querschnitte der Proben nach der PEO-Behandlung: als gedruckte Probe (a) und als getemperte Probe (b).

SEM-EDS-Elementkartierung der Querschnitte der Proben nach der PEO-Behandlung: Gussprobe (a) und lösungsbehandelte Probe (b).

Um die Unterschiede in den EDS-Karten von PEO-Beschichtungen mit den verschiedenen Substraten eingehend zu untersuchen, wurden auch semiquantitative EDS-Analysen an den Oberflächen und Querschnitten der mit PEO behandelten Proben durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt. Die Zusammensetzung Die Oberflächenergebnisse waren bei den verschiedenen Proben ähnlich, mit Ausnahme des Natriumgehalts, der bei den Proben im Gusszustand und bei den mit Lösung behandelten Proben höher war. Dies kann auch in Übereinstimmung mit den Beobachtungen aus den EDS-Karten in den Abbildungen beobachtet werden. 10 und 11, eine Abnahme des Siliziumgehalts im Querschnitt der Proben im Gusszustand und der lösungsbehandelten Probe im Vergleich zu der Probe im gedruckten Zustand und der getemperten Probe.

Um zu klären, ob die unterschiedliche Mikrostruktur auch die Phasenzusammensetzung der Beschichtungen beeinflusst, wurde eine Röntgenbeugungsanalyse an den verschiedenen PEO-beschichteten Proben durchgeführt. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen dargestellt. 12 und 13. In allen Proben können die Peaks von Al und Si beobachtet werden, die von der Reflexion am Substrat herrühren. Darüber hinaus wurde in Übereinstimmung mit der Literatur das Vorhandensein von SiO2, Al2O3, Al2SiO5 (Kyanit) und NaAlSi3O8 beobachtet46,47. Der wichtigere Unterschied zwischen den Mustern war die Menge an amorpher Phase, die in der gedruckten Probe (Abb. 12a) im Vergleich zu den anderen deutlich höher war. Während das Muster der gegossenen, geglühten und lösungsbehandelten Proben ähnlich war, ergab sich im gedruckten Zustand eine deutliche amorphe Phase bei niedrigen Winkeln mit weniger ausgeprägten Spitzen. Ein höherer Anteil der amorphen Phase in PEO-Beschichtungen, die auf AM-Proben gebildet wurden, im Vergleich zu denen, die auf Gussproben erhalten wurden, wurde bereits von den Autoren22 und Rogov et al.36 festgestellt und hing im Allgemeinen mit der homogeneren Mikrostruktur von zusammen die 3D-gedruckte Legierung. Die TEM-Ergebnisse dieser Arbeit zeigten, dass in den gedruckten Proben ein nanozelluläres Netzwerk aus Silizium vorhanden war, das homogen in der Aluminiummatrix verteilt war. Diese Struktur, die eine gleichzeitige Oxidation von Al und Si fördert, kann als verantwortlich für die Bildung eines höheren amorphen Anteils angesehen werden. Tatsächlich ist bei den anderen Probentypen, die durch das Vorhandensein isolierterer und größerer Siliziumpartikel gekennzeichnet sind, der amorphe Anteil weniger ausgeprägt.

Röntgenbeugungsmuster (XRD) von PEO-behandelten Proben: Wie gedruckte Probe (a); getemperte Probe (b).

Röntgenbeugungsmuster (XRD) von PEO-behandelten Proben: Gussprobe (a); Lösungsbehandelte Probe (b).

Um zu untersuchen, ob die mikrostrukturellen Unterschiede einen Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften der Beschichtungen haben, wurden Vickers-Mikrohärtetests entlang des Querschnitts sowohl am Substrat als auch an der Beschichtung durchgeführt (Tabelle 3). Unter Berücksichtigung der Substrate waren die Härte der gegossenen und wärmebehandelten Proben in Übereinstimmung mit der Literatur8 durch eine geringere Härte im Vergleich zu den gedruckten Proben gekennzeichnet. Bei den Beschichtungen wurde die höhere Härte bei der Beschichtung der gedruckten Probe (882 HV) gemessen, gefolgt von der der getemperten Probe (788 HV) und der der gegossenen und lösungsbehandelten Proben (524 bzw. 551 HV). Diese Ergebnisse können mit verschiedenen Faktoren zusammenhängen. Erstens zeichnete sich die auf der gedruckten Probe erzeugte Beschichtung durch die höhere amorphe Phase aus, wie durch XRD in Abb. 12 nachgewiesen, und dies führt zu einer Erhöhung der mechanischen Eigenschaften, wie durch Pillai et al.48 nachgewiesen. Zweitens, wie aus den REM-Beobachtungen sowohl der Oberflächen als auch der Querschnitte hervorgeht, waren die auf den gedruckten und den getemperten Proben erzeugten Beschichtungen dicker und dichter, was zu höheren Härtewerten im Vergleich zu denen führte, die auf den gegossenen und getemperten Proben erhalten wurden Lösungsbehandelte Proben.

Um die Korrosionsleistung der Proben quantitativ zu bewerten und zu beurteilen, ob die erfassten Unterschiede in der Mikrostruktur der Beschichtungen einen Einfluss auf die Korrosionsbeständigkeit der Beschichtungen haben, wurden EIS-Tests in einem mäßig aggressiven Elektrolyten durchgeführt. Die Ergebnisse im Nyquist-Diagramm sind in Abb. 14 dargestellt, wobei Punkte die experimentellen Daten darstellen. Im Detail sind in Abb. 14a die Ergebnisse der EIS-Tests nach 0-stündigem Eintauchen dargestellt, während in Abb. 14b die Ergebnisse nach 24-stündigem Eintauchen in denselben Elektrolyten dargestellt sind, der für die Tests verwendet wurde. Die aufgezeichneten Daten wurden auch mithilfe der in Abb. 15 dargestellten Schaltung angepasst. Die Ergebnisse der Anpassung, die in Abb. 14 als gestrichelte Linien grafisch dargestellt sind, finden sich in Tabelle 4 für die Proben nach 0 Stunden Eintauchen und in Tabelle 5 für die Proben nach 24 h Eintauchen. Die Wahl des Ersatzschaltbildes erfolgte auf der Grundlage der Literatur zu PEO-Beschichtungen49, die den Einsatz eines Doppelschaltkreises (Abb. 15) zur Anpassung von Daten aus PEO-behandelten Proben vorschlägt, um das Vorhandensein einer inneren und einer äußeren Schicht zu berücksichtigen . Betrachtet man die physikalische Bedeutung der verschiedenen Elemente der Ersatzschaltkreise in Abb. 15, stellt Re den Widerstand des Elektrolyten dar, Rp und CPEp stellen die poröse Schicht der PEO-Beschichtung dar, während Rb und CPEb die Barriereschicht darstellen. In den Ersatzschaltungen wurden Konstantphasenelemente (CPEi) anstelle von Kapazitäten verwendet, da die gemessene Kapazität nicht ideal ist. Im Nyquist-Diagramm kann der Realteil der Impedanz bei niedrigen Frequenzen (Interferenz mit der Die gedruckten und getemperten Proben zeichnen sich durch einen Polarisationswiderstand aus, der um zwei Größenordnungen höher ist als der der lösungsbehandelten und gegossenen Probe (sichtbar im Zoom oben links). Dieses Ergebnis ist sowohl nach 0 h Eintauchen (Abb. 14a) als auch nach 24 h Eintauchen (Abb. 14b) deutlich. Nach 24-stündigem Eintauchen kann bei allen Proben eine Verringerung des Polarisationswiderstands aufgrund des Eindringens des Elektrolyten in die Poren, die die PEO-Schicht charakterisieren, beobachtet werden. Betrachtet man die Ergebnisse der Anpassung der experimentellen Daten für die Proben nach 0 Stunden Eintauchen, die in Tabelle 4 aufgeführt sind, kann festgestellt werden, dass sowohl die Werte von Rp als auch Rb für die gedruckten und die getemperten Proben höher sind (mit Rp in in der Größenordnung von 104 und Rb in der Größenordnung von 105) als für die gegossenen und lösungsbehandelten Proben, gekennzeichnet durch Werte von Rp und Rb in der Größenordnung von 103. Die Korrosionsleistungen können mit den mikrostrukturellen Beobachtungen in Zusammenhang gebracht werden, und zwar in der Größenordnung von 103 Bei den gedruckten und getemperten Proben waren die PEO-Schichten dicker, dichter und hatten eine homogenere Zusammensetzung, was im Vergleich zu den Beschichtungen, die auf den gegossenen und lösungsbehandelten Proben hergestellt wurden, zu verbesserten Korrosionseigenschaften führte. Unter Berücksichtigung der anderen Parameter kann beobachtet werden, dass QB und QP in allen Proben auf dem gleichen Niveau bleiben, bei den gedruckten und getemperten Proben jedoch eine deutliche Verringerung des nB-Werts zu beobachten ist. Dies bedeutet, dass die Barriereschichtdichte zugenommen hat, die Kapazität QB jedoch gleich ist, sodass die Barriereschichtdicke in den gedruckten und getemperten Proben abgenommen hat, wie auch durch die zuvor berichtete SEM-Beobachtung belegt wurde. Die elektrochemischen Tests bestätigen somit die SEM-Beobachtungen.

Ergebnisse der EIS-Tests in Form von Nyquist-Diagrammen für die verschiedenen PEO-beschichteten Proben nach 0 Stunden Eintauchen (a) und nach 24 Stunden Eintauchen (b). Oben links ist eine Vergrößerung des durch ein schwarzes Kästchen hervorgehobenen Bereichs des Diagramms zu sehen. Testelektrolyt: 0,1 M Na2SO4 und 0,05 M NaCl.

Äquivalenter Schaltkreis zur Anpassung an die aus EIS-Tests stammenden Tests.

Betrachtet man die Ergebnisse der Anpassung der EIS-Tests, die nach 24-stündigem Eintauchen durchgeführt wurden (Tabelle 5), kann eine bemerkenswerte Verringerung der Werte des Polarisationswiderstands der Beschichtungen bestätigt werden. Insbesondere ergaben sich sowohl die Werte von RB als auch RP nach 24-stündigem Eintauchen um mindestens die Hälfte, da der Elektrolyt ohne jegliche Versiegelungsbehandlung in die Poren eindringen kann, die die PEO-Schicht charakterisieren, und folglich den globalen Widerstand der Beschichtung verringern kann. Bezüglich der anderen Parameter wie Q und n sind nach 24 Stunden Eintauchen keine signifikanten Unterschiede zu verzeichnen. In Anbetracht dessen bleiben die Überlegungen zur Dicke der Barriere und der porösen Schicht nach 0 Stunden Eintauchen gültig, wobei die Barriereschicht bei den AM-Proben auch nach 24 Stunden Eintauchen dünner ist. Dies kann auch die Tatsache erklären, dass die stärkere Verringerung der Werte des Polarisationswiderstands bei den getemperten Proben zu beobachten ist, bei denen die Sperrschicht dünner ausfiel.

In der vorliegenden Arbeit wurde der Einfluss der Mikrostruktur des Substrats auf PEO-Beschichtungen untersucht, die auf SLM AlSi10Mg-Legierungen erzeugt wurden. Insbesondere wurden PEO-Beschichtungen auf Proben hergestellt, die durch SLM im gedruckten Zustand und nach einer Glüh- oder Lösungsbehandlungsbehandlung erhalten wurden. Zum Vergleich wurde auch eine PEO-Beschichtung auf einer Probe im Gusszustand hergestellt.

Die wichtigsten Erkenntnisse lassen sich wie folgt zusammenfassen:

Die Mikrostruktur des Substrats hat großen Einfluss auf die Bildung der PEO-Schicht. Insbesondere bei den Proben, die durch das Vorhandensein von Fe-reichen Ausscheidungen und großen Si-Partikeln oder Si-Eutektikum gekennzeichnet waren (gegossene Probe und lösungsbehandelte Probe), war die PEO-Beschichtung dünner und poröser als bei den anderen Proben. Diese Tatsache hing mit der ungleichmäßigen Verteilung der Mikroentladungen während der Beschichtungsbildung zusammen, die auf das unterschiedliche elektrochemische Verhalten der Si-Partikel, der Fe-reichen intermetallischen Verbindung und der Al-Matrix zurückzuführen ist.

Auch die Elementverteilung in der Beschichtung wurde stark von der Mikrostruktur des Substrats beeinflusst. Insbesondere die gegossenen und lösungsbehandelten Proben, die durch eine ungleichmäßige Verteilung von Silizium im Substrat gekennzeichnet waren, zeigten eine ungleichmäßige Verteilung von Si in der PEO-Schicht.

Auch die Phasenverteilung wurde durch die Mikrostruktur des Substrats beeinflusst. Das nanozelluläre Netzwerk aus Silizium in der gedruckten Probe induzierte die Bildung einer Beschichtung mit einem höheren amorphen Anteil. In allen anderen Proben bildete sich unabhängig von der Größe der Siliziumpartikel eine kristallinere Beschichtung, was darauf hindeutet, dass der Anstieg des amorphen Anteils mit der besonderen Mikrostruktur in der durch SLM hergestellten gedruckten Probe zusammenhängt.

Die Mikrostruktur des Substrats und insbesondere die Siliziumverteilung haben großen Einfluss auf die Mikrostruktur und die Leistung von PEO-Beschichtungen.

Die auf den gedruckten Proben erzeugte Beschichtung erzielte aufgrund des Vorhandenseins einer höheren Menge an amorpher Phase die besten mechanischen Eigenschaften.

Die auf der gedruckten und geglühten Probe erzeugten Beschichtungen erzielten aufgrund ihrer Homogenität, höheren Dicke und Dichte die besten Ergebnisse hinsichtlich der Korrosionsleistung.

Die einzigartige Mikrostruktur der mit L-PBF hergestellten Proben bestimmte die Mikrostruktur und damit die Eigenschaften der PEO-Beschichtungen, weitgehend unabhängig von den für die PEO-Behandlung verwendeten Parametern.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind aufgrund eines Teils einer laufenden Studie nicht öffentlich verfügbar, können jedoch auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor angefordert werden.

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Die Autoren danken auch Tesolin SpA für die Herstellung von SLM-Proben.

Diese Forschung wurde von der Fakultät für Wirtschaftsingenieurwesen der Universität Padua unterstützt (BIRD 2018).

Fakultät für Wirtschaftsingenieurwesen, Universität Padua, Via Marzolo 9, 35131, Padua, Italien

L. Pezzato, C. Gennari, M. Franceschi und K. Brunelli

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LP, CG und MF führen die Experimente durch, LP schreibt den Originalentwurf des Manuskripts, KB überprüft und redigiert das Manuskript, KB überwacht die Arbeit und leistet finanzielle Unterstützung.

Korrespondenz mit L. Pezzato.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Pezzato, L., Gennari, C., Franceschi, M. et al. Einfluss der Siliziummorphologie auf den elektrolytischen Gleichstrom-Plasmaoxidationsprozess in einer AlSi10Mg-Legierung, die durch Laser-Pulverbettschmelzen hergestellt wurde. Sci Rep 12, 14329 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18176-x

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Eingegangen: 20. April 2022

Angenommen: 05. August 2022

Veröffentlicht: 22. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18176-x

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