Polyimid-Aerogele für den ballistischen Aufprallschutz

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13933 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die ballistische Leistung von kantengeklemmten monolithischen Polyimid-Aerogel-Blöcken (12 mm Dicke) wurde durch eine Reihe von Aufpralltests unter Verwendung einer mit Helium gefüllten Gaspistole, die an eine Vakuumkammer angeschlossen ist, und eines kugelförmigen Stahlprojektils (ca. 3 mm Durchmesser) mit einem untersucht Aufprallgeschwindigkeitsbereich von 150–1300 ms−1. Die Aerogele hatten eine durchschnittliche Schüttdichte von 0,17 g cm−3 bei einer hohen Porosität von etwa 88 %. Die ballistische Grenzgeschwindigkeit der Aerogele wurde auf 175–179 ms−1 geschätzt. Darüber hinaus zeigten die Aerogele eine robuste Absorptionsleistung für ballistische Energie (z. B. wurden bei der Aufprallgeschwindigkeit von 1283 ms−1 mindestens 18 % der Aufprallenergie absorbiert). Bei niedrigen Aufprallgeschwindigkeiten versagten die Aerogele durch eine duktile Lochvergrößerung, gefolgt von einem Zugversagen. Bei hohen Aufprallgeschwindigkeiten hingegen versagten die Aerogele durch einen adiabatischen Scherprozess. Angesichts der im Wesentlichen robusten ballistischen Leistung haben die Polyimid-Aerogele das Potenzial, zahlreiche Einschränkungen wie Kosten-, Gewichts- und Volumenbeschränkungen in Luft- und Raumfahrtanwendungen mit hohen Anforderungen an die Explosionsbeständigkeit und ballistische Leistung zu bewältigen, beispielsweise in ausgestopften Whipple-Schilden zur Eindämmung von Trümmern in der Umlaufbahn .

Orbitaltrümmer sind Rückstände von gestarteten Objekten, die sich noch in der Erdumlaufbahn befinden1. Die häufigste Quelle der Trümmer sind Explosionen von Weltraumobjekten, bei denen Partikel typischerweise in Millimetergröße entstehen2. Aufgrund ihrer hohen Geschwindigkeiten gelten orbitale Trümmer seit Jahrzehnten als eine der größten Bedrohungen für die Sicherheit der Raumfahrt3. Die Aufprallgeschwindigkeit liegt im Bereich von 7–10 km s−1 bei niedriger Erdumlaufbahn4. Mit zunehmender globaler Weltraumaktivität5 ist diese Bedrohung nun sogar noch größer. Daher ist die Entwicklung eines leichten, aber wirksamen Abschirmsystems gegen Hochgeschwindigkeitsteilchen für jede Weltraumforschungsmission von entscheidender Bedeutung.

In diesem Zusammenhang schlug Fred Whipple in den 1940er Jahren ein System zur Abschirmung orbitaler Trümmer für Raumfahrzeuge vor, das aus einem dünnen Opferschutzblech und einer dicken Rückwand besteht, die durch einen bestimmten Abstand voneinander getrennt sind6,7. Die Rolle des Opferstoßfängerblechs besteht darin, die Trümmer aufzubrechen und eine Trümmerwolke zu erzeugen. Die Dicke der Rückwand sollte ausreichend sein, um dem Impuls der Trümmerwolke standzuhalten. Um die Abschirmleistung der Whipple-Schilde zu verbessern, sind sie außerdem typischerweise mit hochfesten Stoffen wie mehreren Schichten Nextel- und Kevlar-Stoffen gefüllt7.

Derzeit werden gefüllte Whipple-Schilde hauptsächlich auf der Internationalen Raumstation (ISS) zur Eindämmung von Trümmern in der Umlaufbahn eingesetzt8. Typischerweise bestehen die Stoßfänger der ISS aus 2 mm dickem Al 6061-T6, die Rückwände aus 4,8 mm dickem Al 2219-T87 oder Al 2219-T851 und die Füllmaterialien bestehen aus 6 Schichten Kevlar 29 Style 710 mit 6 Schichten Nextel AF62-Stoffe in unterschiedlichen Abständen voneinander7,9. Der Gesamtabstand zwischen Stoßfängerwand und Rückwand beträgt mehr als 11 cm ohne Materialabstand dazwischen. Die aktuelle Designkonfiguration basiert im Wesentlichen auf der Maximierung des Festigkeits-Gewichts-Verhältnisses des Schildinneren. Dieses Design ist jedoch immer noch sperrig und kann durch weitere Reduzierungen nicht nur des Gesamtgewichts, sondern auch des gesamten Schildvolumens verbessert werden. Ein prominenter Ansatz besteht darin, schlagfeste Materialien geringer Dichte im Abstandsraum der gefüllten Whipple-Schilde zu verwenden, um sekundäre Trümmerwolken in ihren Mikrostrukturen abzubremsen/einzufangen10. Die Verwendung von schlagfesten Materialien mit geringer Dichte als Innenschildverstärkung führt zu einer Steigerung der ballistischen Leistung der Füllmaterialien. Dies ermöglicht auch eine Reduzierung der Dicke der schweren Metallrückwand des Schildsystems sowie eine Verringerung des Abstands zwischen Whipple-Stoßfänger und Rückplatte, was möglicherweise zu erheblichen Masse- und Volumeneinsparungen führen würde.

In der Vergangenheit wurden kosmische Hypergeschwindigkeitspartikel wie Kometen- und interstellare Staubpartikel mit einer typischen Geschwindigkeit von 6 km s−1 von Silica-Aerogelen eingefangen und durch die Stardust-NASA-Mission zur Erde zurückgebracht11,12. Einige Jahre später wurden Silica-Aerogele auch im niedrigen Erdorbit der Internationalen Raumstation als passiver Detektor zur Erkennung und Quantifizierung von Kratern eingesetzt13. Als die Aerogelproben auf die Erde zurückgebracht wurden, enthielten sie viele Trümmer. Es ist erwähnenswert, dass die gesammelten Partikel und Trümmer zwar nur wenige zehn Mikrometer groß waren, diese Studien jedoch auf ein hohes Potenzial zur ballistischen Eindämmung in Aerogelmaterialien hinweisen. Da Silica-Aerogele extrem zerbrechlich sind und ihre mechanischen Eigenschaften, einschließlich Elastizitätsmodul und Biegemodul, so niedrig sind, wird ihre Fähigkeit zur Aufnahme von Mikropartikeln bei Hypergeschwindigkeit auf ihre stark gewundenen Mikrostrukturen zurückgeführt, die durch eine zufällige Agglomeration von Silica-Nanopartikeln gebildet werden, sowie auf ihre hohen spezifischen Oberflächen. Ein Trümmerteilchen mit einer Größe von einem Millimeter hat jedoch eine Milliarde Mal mehr kinetische Energie als ein kugelförmiges Teilchen mit einer Größe im Mikrometerbereich bei ähnlicher Dichte und Aufprallgeschwindigkeit. Daher sind zerbrechliche Silica-Aerogele aufgrund ihrer schwachen mechanischen Eigenschaften nicht wirksam als Sanierungsanwendung zur Eindämmung von Trümmern in Millimetergröße.

Alternativ können Polymeraerogele mit einer stark gewundenen und mesoporösen Mikrostruktur mit hervorragenden mechanischen Eigenschaften bei einer Schüttdichte synthetisiert werden, die denen von Silica-Aerogelen ähnelt15,16,17,18,19,20. Polymer-Aerogele weisen eine hohe Duktilität mit mechanischen Eigenschaften wie dem Young-Modul auf, die um Größenordnungen höher sind als die entsprechenden Werte für Silica-Aerogele21,22,23,24. Die Entstehung von Polymer-Aerogelen führte zu einem Paradigmenwechsel in unserer Sicht auf die Mechanik von Aerogel-Materialien25. Unter vielen Polymer-Aerogelen wurden Hochleistungs-Polyimid-Aerogele aufgrund ihrer starken mechanischen Eigenschaften und ihrer hervorragenden strukturellen Integrität bei hohen Temperaturen in verschiedenen Luft- und Raumfahrtanwendungen eingesetzt15,26,27,28,29.

Vor diesem Hintergrund besteht das Hauptziel dieser Arbeit darin, die ballistische Leistung einer Klasse mechanisch starker Polyimid-Aerogele durch eine Reihe ballistischer Aufpralltests bei verschiedenen Geschwindigkeiten zu untersuchen. Die Experimente wurden mit einer mit Helium gefüllten Gaspistole, die an eine Vakuumkammer angeschlossen war, und einem kugelförmigen Stahlprojektil (3,175 mm Durchmesser) durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Arbeit werden bei der Entwicklung und Herstellung neuer fortschrittlicher ausgestopfter Whipple-Schildsysteme für zukünftige Weltraumforschungsmissionen hilfreich sein. Dementsprechend wurden die Polyimidgele durch einen Sol-Gel-Prozess unter Verwendung stöchiometrischer Mengen Pyromellithsäuredianhydrid (PMDA) und 2,2′-Dimethylbenzidin (DMBZ) in N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) synthetisiert, um eine Lösung von Polyamidsäure zu erzeugen Oligomere. Diese Oligomere wurden auf chemischem Wege bei Raumtemperatur unter Verwendung von Essigsäureanhydrid (AA) als Wasserfänger und Triethylamin (TEA) als Basenkatalysator imidiert. Die imidisierten Oligomere wurden mit kommerziell erhältlichem 1,3,5-Benzoltricarbonyltrichlorid (BTC) weiter vernetzt. Der Reaktionsweg der Polyimid-Aerogel-Synthese ist in Abb. 1 dargestellt. Im letzten Schritt wurden die Gele durch Lösungsmittelaustausch in hochreines tert-Butanol umgewandelt, das dann amorph und isochor unter Raumtemperatur eingefroren und anschließend unter einem Fluss sublimiert wurde von trockenem Gas bei atmosphärischem Druck, sodass kein Vakuumbehälter erforderlich ist.

Chemische Synthese der Polyimid-Aerogele.

Für diese Studie wurden zwölf Polyimid-Aerogel-Proben mit identischen chemischen Formulierungen (10 Gew.-% Polymerkonzentration mit \(n=40\), der Anzahl der Wiederholungseinheiten) mit nominalen Abmessungen von 76,2 mm × 76,2 mm × 12 mm hergestellt. Die Schüttdichte, Porosität, Schrumpfung und die tatsächliche Dicke der Polyimid-Aerogel-Proben sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die durchschnittliche Schüttdichte der Proben betrug 0,17 g cm−3. Die Dichteschwankung (12 % Standardabweichung) ist auf die Änderung der Sublimationsraten der Probe an verschiedenen Trocknerstandorten zurückzuführen. Darüber hinaus wurden während der Alterungs- und Lösungsmittelaustauschprozesse keine Anzeichen einer Schrumpfung beobachtet. Die durchschnittliche lineare Gesamtschrumpfung der Proben relativ zu ihren Formen betrug 18,8 %. Die Skelettdichte der Aerogele wurde mit 1,46 g cm−3 gemessen. Unter Verwendung der Skelett- und Schüttdichten wurde die Porosität der Proben mit 88,3 % berechnet. Bei der geringsten Schrumpfung (PI-3 mit 15 % Schrumpfung, siehe Tabelle 1) weist die Probe eine Porosität von nahezu 90 % auf. Bei der höchsten Schrumpfung (PI-12 mit 24 % Schrumpfung, siehe Tabelle 1) beträgt die Porosität der Probe 85,6 %.

Die Morphologie der Aerogele wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) untersucht. Abbildung 2 zeigt die REM-Bilder einer Polyimid-Aerogel-Probe (PI-7) mit einer Schüttdichte von 0,16 g/cm3 bei verschiedenen Vergrößerungen. Die Aerogel-Mikroaufnahmen zeigen eine stark verwickelte und gewundene faserige Mikrostruktur mit einem durchschnittlichen Faserdurchmesser von 11,37 nm. Die Größenverteilung des Faserdurchmessers ist als Einschub in Abb. 2 dargestellt. Die Mikrostruktur spielt eine wichtige Rolle bei der Energiedissipationsleistung. Bei glasartigen Polymeren beruht der Hauptmechanismus der Energiedissipation auf der intermolekularen Entflechtung und molekularen Spaltung30. Daher übertreffen Polymersysteme mit stark verschlungenen faserigen Mikrostrukturen, wie im Fall dieser Studie, typischerweise ihre Gegenstücke mit Partikelmikrostrukturen bei Anwendungen zur Absorption mechanischer Energie, einschließlich der Abschwächung der Aufprallenergie.

Repräsentative REM-Aufnahmen bei verschiedenen Vergrößerungen für die Polyimid-Aerogele mit einer Schüttdichte von 0,16 g/cm3 (\(n=\) 40, 10 % w/w). Die Größenverteilung der Faserdurchmesser des Aerogels ist ebenfalls im Einschub dargestellt.

Mittels FTIR-Spektroskopie wurden die chemischen Bindungen der Polyimid-Aerogele identifiziert. Abbildung 3A zeigt das FTIR-Spektrum einer Polyimid-Aerogel-Probe (PI-6). Die identifizierten Absorptionen (cm−1) sind wie folgt: das Imidcarbonyl (C=O) bei 1721 (s), das Imid CN bei 1366 (s), die Benzolersatzstoffe von PMDA und DMBZ bei 1103 (m) und 816 ( m) und das Imid bei 725 (m)31. Abbildung 3B zeigt das repräsentative 13C-NMR-Spektrum der Polyimid-Aerogele. Das Spektrum weist einen Peak bei 167,1 ppm auf, der auf das Imidcarbonyl hinweist, die aromatischen Peaks zwischen 110 und 140 ppm und der Peak bei 18,7 ppm werden den Methylgruppen von DMBZ32 zugeordnet.

(A) Repräsentative FTIR- und (B) Festkörper-CPMAS-13C-NMR-Spektren von Polyimid-Aerogelen.

Die poröse Struktur der Polyimid-Aerogele wurde durch N2-Sorptionsmessungen untersucht, wie in Abb. 4A und B33 dargestellt. Die Aerogele sind überwiegend mesoporös mit einer hohen spezifischen Oberfläche von etwa 566 m2 g−1. Die durchschnittliche Porengröße der Aerogele mit BJH-Desorption beträgt 16,84 nm (siehe Abb. 4B). Die große Oberfläche weist in Übereinstimmung mit Abb. 4B auf eine enge Porengrößenverteilung hin.

(A) Repräsentative Darstellung der N2-Sorptionsisotherme bei 77 K und (B) BJH-Porengrößenverteilung von Polyimid-Aerogelen.

Die thermischen Abbaueigenschaften der Aerogele wurden auch mithilfe der thermogravimetrischen Analyse (TGA) und der abgeleiteten Thermogravimetrie (DTG) untersucht, wie in Abb. 5 dargestellt. Zu Beginn des TGA-Signals bei ~ 300 ° ist ein leichter Massenverlust (ca. 5 %) vorhanden C. Dies kann auf die Entfernung von Feuchtigkeit oder eingeschlossenem Lösungsmittel aus dem Trocknungsprozess bei Umgebungsdruck zurückzuführen sein. Der Zersetzungsbeginn trat zwischen 459 und 507 °C auf. Die Massenverlustrate steigt nach der Zersetzungstemperatur deutlich an (auch eine signifikante Änderung der DTG-Werte). Die Feststoffrückstände betragen bei 700 °C unter Luft- bzw. Stickstoffatmosphäre etwa 50 % bzw. 65 %.

Repräsentative TGA- und DTG-Diagramme der Polyimid-Aerogele.

Der Elastizitätsmodul der Aerogele bei einer niedrigen Dehnungsrate (dh 0,01 s–1) wurde auch bei Raumtemperatur gemessen. Die typische Spannungs-Dehnungs-Kurve der Polyimid-Aerogel-Proben unter Druck ist in Abb. 6 dargestellt. Das Druckverhalten der Polyimid-Aerogele folgt drei Stufen: elastische Verformung, Verdichtung und Verdichtung. Unter Druck wurde bei der Probe kein Knicken beobachtet. Der Elastizitätsmodul der Aerogele bei 0,16 g cm−3 betrug etwa 139 MPa. Dies wird als hoher Modul für ein Material mit solch geringer Schüttdichte angesehen25. Der spezifische Modul dieser Aerogele (d. h. Modul pro Dichteeinheit) beträgt 0,87 × 106 m2 s−2, was drei Größenordnungen höher ist als die entsprechenden Werte für typische hochdichte Polymerschäume wie Latexschaum (0,0002 × 106 m2 s−). 2) und doppelt so hoch wie moderne Aluminiumschäume wie Duocel® (0,47 × 106 m2 s−2) bei ähnlicher Rohdichte.

Typische quasistatische einachsige Druckspannungs-Dehnungs-Reaktion des Polyimid-Aerogels bei einer Schüttdichte von 0,16 g cm−3.

Die ballistische Aufprallreaktion der Aerogelblöcke wurde mit einer mit Helium gefüllten Gaspistole untersucht, die an eine Vakuumkammer angeschlossen war34. Abbildung 7A zeigt das Schema des Versuchsaufbaus. Die Waffe trieb einen Treibspiegel an, der kugelförmige Stahlprojektile mit einem Durchmesser von 3,175 mm trug. Die Aerogelproben wurden mit einer Klemmvorrichtung kantengeklemmt. Abbildung 7B und C zeigen die Komponenten der Spannvorrichtung. Die Größe des Probentestfensters beträgt 50,8 mm x 50,8 mm.

(A) Skizze, die die Hauptkomponenten der mit Helium gefüllten Gaspistole zeigt, die mit einer Vakuumkammer verbunden ist, die in dieser Studie verwendet wird; (B) Vorderansicht der Probenspannvorrichtung mit einem offenen Fenster von 2 x 2 Zoll; und (C) Explosionsansicht der Probenspannvorrichtung, bestehend aus verschiedenen Komponenten: (1) Grundplatte, (2) Gummidichtungen, (3) Testprobe, (4) Flächenstütze und (5) mechanische Klemmen.

Die gemessenen Aufprall- und Austrittsgeschwindigkeiten des Projektils sowie der Prozentsatz der absorbierten Energie der Aerogele bei verschiedenen Geschwindigkeiten sind in Tabelle 2 aufgeführt. Die Aufprallgeschwindigkeiten des Projektils liegen im Bereich von 150–1300 ms−1. Der Prozentsatz der von den Aerogelblöcken absorbierten Energie wurde anhand des Verhältnisses von \(\left( {v_{i}^{2} - v_{e}^{2} } \right)/v_{i}^{2} berechnet. \), wobei \(v_{i}\) und \(v_{e}\) die Aufprall- bzw. Austrittsgeschwindigkeiten des Projektils sind.

Abbildung 8 zeigt die Projektilaustrittsgeschwindigkeit als Funktion der Projektilauftreffgeschwindigkeit. Unterhalb der ballistischen Grenzgeschwindigkeit absorbieren die Aerogelblöcke die gesamte kinetische Energie des Projektils. Anhand von Tabelle 1 und Abb. 8 wird die ballistische Grenzgeschwindigkeit der Aerogele auf 175 bis 179 ms−1 geschätzt.

Gemessene Projektilaustrittsgeschwindigkeit \({v}_{e}\) als Funktion der Projektilaufprallgeschwindigkeit \({v}_{i}\).

Ein Beispiel für eine Sequenz von Hochgeschwindigkeitsfotos im Zusammenhang mit dem Aufprall des kugelförmigen Projektils mit einer Aufprallgeschwindigkeit von 174 ms−1 auf einen Polyimid-Aerogelblock (PI-6) ist in Abb. 9 dargestellt. Die Zeit für jedes Foto ist in markiert die Zahlen mit \(t=\) 0 als Zeitpunkt des Aufpralls auf die Vorderseite des Aerogelblocks. Bei dieser Probe durchdringt das Projektil bei dieser Aufprallgeschwindigkeit die Vorderseite des Aerogelblocks und wird dann bei \(t=\) 0,69 ms vom Block reflektiert. Es wird darauf hingewiesen, dass das Projektil bei einer Aufprallgeschwindigkeit von 171,53 ms−1 durch den PI-8-Aerogelblock gestoppt und darin gefangen wurde. Ein Filmmaterial zum Aufprall auf die PI-6-Probe ist in den Hintergrundinformationen (Film S1) enthalten.

Hochgeschwindigkeitsfotografische Sequenz des Aufpralls eines Projektils auf den Polyimid-Aerogel-Block (PI-6) mit einer Aufprallgeschwindigkeit von 174 ms−1. Für jedes Bild wird auch die Zeit relativ zum Auftreffmoment angegeben, wenn das Projektil die Vorderseite des Aerogelblocks berührt.

Die optischen Bilder, die von der Vorder- und Rückseite der Probe im Zusammenhang mit Abb. 9 (PI-6) aufgenommen wurden, sind auch in Abb. 10A bzw. B dargestellt. Beim Aufprallvorgang findet ein Energieaustausch zwischen Projektil und Ziel statt. Die kinetische Energie des Projektils wird teilweise unter Erhöhung der inneren Energie und Materialverformung (was zu Materialversagen führt) im Ziel ausgetauscht oder geht in Form von erodiertem Material verloren. Da das Projektil ausreichend stärker und steifer als das Aerogel ist, wird die Verringerung der kinetischen Energie des Projektils nur auf die Verformung und das Versagen des Aerogels zurückgeführt. Das Materialversagen des Aerogels wurde durch eine Reihe von Röntgen-Mikrocomputertomographien (µ-CT) der betroffenen Aerogelblöcke untersucht. Film S2 in den Hintergrundinformationen zeigt Querschnittsschnitte des CT-gescannten volumetrischen Bildes der PI-6-Probe. Abbildung 10C zeigt eine 3D-Darstellung des betroffenen PI-6-Aerogelblocks. Dieses Bild zeigt einen lokalisierten Materialschaden für die Aufprallzone des PI-6-Aerogelblocks. Eine vergrößerte Ansicht des Querschnitts der PI-6-Einschlagzone ist auch in Abb. 10D dargestellt. Zonen mit hoher Dichte (komprimiertes Material) werden heller dargestellt als intakte Materialzonen. Bei niedrigen Aufprallgeschwindigkeiten kam es zu einem duktilen Versagen der Aerogele. Das Projektil erzeugt an der Vorderseite des PI-6-Blocks ein Loch, das größer ist als sein Durchmesser. Die Geschwindigkeit der Druckwelle des Aerogels wurde auf etwa 930 ms−1 geschätzt, berechnet anhand des Elastizitätsmoduls und der Schüttdichte des Aerogels. Daher ist die Druckwellengeschwindigkeit höher als die Projektilaufprallgeschwindigkeit (174 ms−1). Die Abbildungen 10C und D zeigen, dass die Breite des Lochs auf der Vorderseite bis zu dem Punkt zunahm, an dem das Projektil gestoppt wurde. Der Durchmesser des Projektilnests im Material kommt dem Projektildurchmesser sehr nahe. Außerdem bildete sich ein umlaufender Riss aufgrund eines Zugversagens, wahrscheinlich aufgrund einer Zugspannung, die das Projektil unmittelbar nach dem Durchdringen erzeugte.

(A) Die Vorder- und (B) die Rückseite des PI-6-Aerogelblocks nach dem Aufprall; (C) Eine Querschnitts-3D-Darstellung des betroffenen PI-6-Aerogelblocks; und (D) Eine vergrößerte Ansicht des Querschnitts der PI-6-Einschlagzone (Abmessungen in mm). Die Maßstabsleiste beträgt 1 Zoll.

Anders ist das Materialversagen der Aerogele bei hohen Projektilaufprallgeschwindigkeiten. Beispielsweise wurde der PI-1-Aerogelblock von einem Projektil mit einer Aufprallgeschwindigkeit von 1283,5 ms−1 getroffen. Abbildung 11A und B zeigen die optischen Bilder, die jeweils von der Vorder- und Rückseite des Aerogelblocks aufgenommen wurden. Bei dieser Geschwindigkeit versagte auch der Treibkäfig und wurde durch den Aufprall auf den Treibkäfigstopfen in Stücke zerschmettert, so dass der Aerogelblock nach dem Projektilaufprall einen sekundären Aufprall durch die frei fliegenden Treibkäfigteile erfuhr. Die schwarzen Flecken auf der Vorderseite des Aerogelblocks stehen im Zusammenhang mit den Stößen der Treibkäfigteile (siehe Abb. 11A). Die durchschnittliche Eindringtiefe des Treibkäfig-Aufpralls wurde anhand der µ-CT-Analyse des getroffenen PI-1-Aerogelblocks mit 1,56 mm gemessen (siehe Abb. 11C). Film S3 in den Hintergrundinformationen zeigt Querschnittsschnitte des CT-gescannten volumetrischen Bildes der PI-1-Probe. Im Gegensatz zur PI-6-Probe handelt es sich bei dem Materialversagen des Aerogels bei hohen Geschwindigkeiten um eine reine Abscherung (einen adiabatischen Scherprozess). Abbildung 11D zeigt die µ-CT-3D-Darstellung des getroffenen Aerogelblocks im Querschnitt der Aufprallzone. Es zeigt ein sauberes zylindrisches Loch mit einem etwas größeren Innendurchmesser als der Projektildurchmesser.

(A) Die Vorder- und (B) die Rückseite des PI-1-Aerogelblocks nach dem Aufprall; (C) das µ-CT-3D-Rendering der Sabot-Stücke nach dem Eindringen in die Vorderseite des PI-1-Aerogelblocks; und (D) die µ-CT-3D-Darstellung des Querschnitts der PI-1-Einschlagzone. Die Maßstabsleiste beträgt 1 Zoll.

Die gesamte ballistische Energieabsorptionsleistung in Form des von den getroffenen Polyimid-Aerogel-Blöcken absorbierten Energieanteils als Funktion der Projektil-Aufprallgeschwindigkeit ist in Abb. 12 dargestellt. Über den Bereich der Projektil-Aufprallgeschwindigkeiten in dieser Studie ist die ballistische Leistung der Aerogelblöcke weisen zwei Regime auf. Durch die Erhöhung der Projektilaufprallgeschwindigkeit auf etwa 900 ms−1 sinkt zunächst die absorbierte Energie, wenn das Projektil die Aerogelblöcke durchdringt, ohne dass zusätzliche Energieabsorption durch Zugdehnung erfolgt. Nach 900 ms−1 steigt die absorbierte Energie aufgrund der Fragmentierung der Aerogelblöcke und möglicherweise eines teilweisen Schmelzens leicht an. Die Vorder- und Rückseite des PI-9-Aerogelblocks, der von einem Projektil mit einer Geschwindigkeit von 921,65 ms−1 getroffen wurde und die Zielfragmentierung zeigt, sind im Einschub von Abb. 12 dargestellt. Insgesamt weisen die Aerogele eine Energieabsorptionskapazität von mindestens 20 % auf in dieser Studie.

Die ballistische Energieabsorptionsleistung der Polyimid-Aerogel-Blöcke als Funktion der Projektil-Aufprallgeschwindigkeit. Der Einschub zeigt die Vorder- und Rückseite des PI-9-Aerogelblocks, der von einem Projektil mit einer Geschwindigkeit von 921,65 ms−1 getroffen wurde.

PMDA und DMBZ wurden von Chriskev (Lenexa, KS) gekauft. TEA und AA wurden von Sigma Aldrich gekauft. BTC wurde von Sigma-Aldrich gekauft. NMP, Aceton und tert-Butanol wurden von Fisher Scientific bezogen. Alle Materialien wurden wie erhalten verwendet. Nach kurzer Zeit der atmosphärischen Einwirkung mussten die Dianhydride jedoch 24 Stunden lang bei 120 °C im Vakuum getrocknet werden.

Ein Polyimid-Aerogel wurde unter Verwendung von PMDA als Dianhydrid, DMBZ als Diamin und BTC als Vernetzer mit einer Kettenlänge von n = 40 und einer Polymerkonzentration von 10 % w/w hergestellt. Die Formulierung wurde wie folgt hergestellt. DMBZ (7,57 g, 35,67 mmol) wurde zu einer Lösung von 115 ml NMP gegeben. Dies wurde etwa 15 Minuten lang gerührt, bis das Diamin vollständig gelöst war. Anschließend wurde dieser Lösung PMDA (7,59 g, 34,80 mmol) zugesetzt und 10 Minuten lang gerührt, bis das Dianhydrid vollständig gelöst war. Bei der Zugabe des Dianhydrids nahm die Lösung eine trübe rotbraune Farbe an und nahm allmählich eine transparente, blassgelbe Farbe an. Essigsäureanhydrid (26,32 ml, 278 mmol) und Triethylamin (4,85 ml, 34,78 mmol) wurden der Poly(amid)säure als Katalysatoren zugesetzt, um die Imidisierung zu starten. Diese Lösung wurde etwa 10 Minuten lang gerührt, um die Monomere für die chemische Imidisierung vollständig einzuarbeiten, wobei sie nach 5 Minuten Rühren extrem viskos wurde. Der zuvor in 7,57 ml NMP gelöste BTC-Vernetzer (0,154 g, 0,58 mmol) wurde zur Polymerlösung gegeben und 1–2 Minuten lang bei niedriger U/min (150) gerührt, um die Bildung von Luftblasen in der viskosen Lösung zu vermeiden dann zum Gelieren in Formen gegossen. Die Gelierung erfolgte innerhalb von 45 Minuten. Nach der Gelsynthese und Alterung (24 h) wurde das Gel durch Einweichen in fünf aufeinanderfolgenden Bädern mit reinem tert-Butanol gegen tert-Butanol ausgetauscht. Das Volumen des Bades betrug etwa das Fünffache des Gelvolumens und der Lösungsmittelaustausch erfolgte bei etwa 40 °C. Nach dem Lösungsmittelaustausch wurde das Gel in eine Trockenkammer bei Umgebungsdruck überführt, wo es unter den Gefrierpunkt von tert-Butanol (dh 26 °C) abgekühlt wurde. Unter diesen Bedingungen sublimiert das gefrorene tert-Butanol im Gel, anstatt zu verdampfen, wodurch die schädlichen Oberflächenspannungskräfte vermieden werden, die an einer Flüssigkeits-Dampf-Grenzfläche auftreten. Der Trockenkammer wurde ein kontinuierlicher Strom getrockneter Luft zugeführt, so dass die Tert-Butanol-Konzentration in der Kammer niedrig gehalten wurde und das Gel durch Sublimation weiter trocknete. Der Prozess wurde fortgesetzt, bis das gesamte tert-Butanol aus dem Gel entfernt wurde. Zu diesem Zeitpunkt wurde das trockene Aerogel aus dem Trockner entfernt und auf Umgebungstemperatur gebracht.

Die Infrarotspektroskopie mit abgeschwächter Totalreflexion (ATR) wurde mit einem Nicolet Nexus 470 FT-IR-Spektrometer durchgeführt. Das feste 13C-NMR-Spektrum des Polyimid-Aerogels wurde mit einem Bruker AVANCE-300-Spektrometer mit einer 4-mm-Festkörpersonde unter Verwendung von Kreuzpolarisation und Drehung um den magischen Winkel bei 11 kHz erhalten. Die Stickstoffsorptionsporosimetrie wurde mit einem ASAP 2000-Oberflächen-/Porengrößenverteilungsanalysator (Micromeritics Instrument Corp.) durchgeführt. Aus dem Gewicht und den physikalischen Abmessungen der Proben wurden Schüttdichten ermittelt. Die Skelettdichte wurde mit einem Heliumpyknometer Accupyc 1340 (Micromeritics Instrument Corp.) gemessen. Die thermogravimetrische Analyse (TGA) wurde mit einem TA Modell 2950 HiRes-Instrument durchgeführt. Die Proben wurden mit einer Temperaturanstiegsrate von 10 °C pro Minute von Raumtemperatur auf 750 °C unter Stickstoff oder Luft laufen gelassen. Die Rasterelektronenmikroskopie (SEM) wurde mit einem Hitachi S-4799-11 Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop unter Verwendung von mit Gold/Palladium beschichteten Proben durchgeführt. Quasistatische Kompressionstests wurden auf einem mechanischen Testsystem von Instron (Instron Inc., Modell 5969, Norwood, MA) mit einer 500-N-Lastzelle (mit einer Genauigkeit von 0,5 % des Messwerts) durchgeführt. Die Kompressionsrate wurde auf 0,5 mm min−1 eingestellt. Für die Kompressionsversuche wurden zylindrische Proben mit 20 mm Durchmesser und 12 mm Höhe verwendet.

Die Aufpralltests wurden mit einer mit Helium gefüllten Gaspistole durchgeführt, die an eine Vakuumkammer angeschlossen war. Der Waffenlauf besteht aus Weichstahl und hat eine Bohrung von 23 Fuß und 2 Zoll. Ein kugelförmiges Stahlprojektil (Kugellager aus gehärtetem Stahl) mit einem Durchmesser von 0,125 wurde in einen zylindrischen Treibkäfig aus Polycarbonat gelegt. Das Helium im Druckbehälter wurde auf den erforderlichen Druck gebracht. Das Projektil und der Treibkäfig wurden durch die Freisetzung von Helium unter hohem Druck mithilfe einer Berstscheibe beschleunigt, die aus einem Nichromdraht bestand, der zwischen zwei oder mehr Mylar®-Blättern mit einer Nenndicke von jeweils 0,005 Zoll eingelegt war. Der Waffenlauf ragte hinein Vakuumkammer, die die Halterung für die Proben enthielt. Sabots wurden additiv mit einem 3D-Drucker (Markforged Onyx Pro, Markforged Inc., Watertown, MA) hergestellt. Sie wurden entwickelt, um die spezifische Steifigkeit zu erhöhen. Die Sabots wurden mit einem mit Kohlenstofffasern angereicherten Nylonfilament (Onyx, Markforged Inc., Watertown, MA) bedruckt, wobei die unteren Schichten aus durchgehendem Fiberglas (Fiberglass, Markforged Inc., Watertown, MA) für zusätzliche Festigkeit bestanden. Das Design verringerte die Gesamtmasse des beschleunigten Pakets und konnte gleichzeitig der extremen Beschleunigung standhalten. Eine konische Öffnung am Ende des Laufs fängt das Treibkäfigmaterial auf und leitet es um, während das Projektil gleichzeitig die Flugbahn fortsetzen kann. Die konische Öffnung leitet außerdem den verbleibenden Druck in der Waffe radial nach außen ab, um die Kräfte auf das Ziel zu minimieren. Die Aufprallgeschwindigkeit und Austrittsgeschwindigkeit des Projektils (im Falle einer Penetration) wurden mit zwei Hochgeschwindigkeitskameras (Photron SA-Z, Photron Inc., Tokio, Japan) gemessen. Die Kameras wurden vor dem Aufpralltest mithilfe eines Aluminiumstabs kalibriert, der aus dem Waffenlauf herausragte und an jedem Zoll Kalibrierungsmarkierungen aufwies. Diese Kameras lieferten Seitenansichten der Vorder- und Rückseite der Probe. Außerdem wurde für eine qualitative Untersuchung des Aufprallprozesses eine separate Kamera (Photron SA-Z, Photron Inc., Tokio, Japan) oben auf der Vorderseite der Probe angebracht. Die Geschwindigkeit des Projektils wurde gemessen, indem die Schwerpunktposition des Projektils an fünf verschiedenen Orten vor und nach dem Aufprall verfolgt wurde. Kalibrierungstests, bei denen kein Panel montiert war, ergaben, dass die Unterschiede in den Geschwindigkeitsmessungen zwischen den beiden Kameras deutlich unter 1 % lagen. Die Kameras wurden im Daueraufzeichnungsmodus betrieben, sodass neue Bilder alte Bilder überschrieben. Die Kameras wurden im Post-Triggering-Modus ausgelöst: Nachdem das Aufprallereignis vorbei war, wurde die Kamera ausgelöst, damit sie die Bilder speichern konnte, die wenige Sekunden vor der Auslösung aufgenommen wurden.

Zur Beobachtung des Inneren der Polyimid-Aerogele wurde ein Nikon-Röntgen-CT-System verwendet, das mit einem 225-kV-Mikrofokus-Flachdetektor (Varex 2520DX) mit einer Pixelmatrix von 2000 × 2000 ausgestattet war. Der CT-Scan wurde an den betroffenen Aerogelblöcken durchgeführt. Die Röntgenenergie- und Stromparameter wurden auf 110 kV bzw. 75 μA eingestellt. Die CT-Scans hatten nach Rekonstruktion von 1080 Projektionsbildern in das volumetrische Bild eine effektive Voxelgröße von 70,3 μm/Voxel. Schließlich wurde das volumetrische Bild zur Visualisierung und Nachbearbeitung in die ORS Dragonfly-Software geladen.

Es besteht ein Bedarf an fortschrittlichen Materialien für die Eindämmung von Trümmern in der Umlaufbahn, die leicht und volumenarm sind und Partikeleinschluss, Geschwindigkeitsverlangsamung und Energiedissipation bieten. Aktuelle Materialien in einem Schildsystem zur Eindämmung bei kritischem Aufprall oder zur Energieabsorption erfordern komplexe strukturelle Stützen und eine erhebliche Masse und Schüttdichte. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit, Kosten, Gewicht und Volumen zu reduzieren, um den vielfältigen Problemen bei der Altlastensanierung entgegenzuwirken. Hierin wurde die ballistische Leistung einer Klasse leichter und mechanisch starker Polyimid-Aerogele durch eine Reihe von Aufpralltests bei verschiedenen Geschwindigkeiten von 150 bis 1300 ms−1 untersucht, wobei eine mit Helium gefüllte Gaspistole verwendet wurde, die an eine Vakuumkammer und eine Kugel angeschlossen war Stahlprojektil. Diese Aerogele zeigten über den gesamten Aufprallgeschwindigkeitsbereich eine robuste ballistische Leistung bei einer geringen Flächendichte von nur 0,2 g cm−2. Beispielsweise betrug der Prozentsatz der absorbierten Energie bei einer Aufprallgeschwindigkeit des Projektils von 1283 ms−1 etwa 18 %. Als schlagfestes Material mit geringer Dichte weisen diese Aerogele ein großes Potenzial für den Einsatz als Abstandshaltermaterial in den gefüllten Whipple-Schilden auf, um sekundäre Trümmerwolken abzubremsen/einzufangen. Dies würde möglicherweise zu erheblichen Masse- und Volumeneinsparungen bei diesen Abschirmsystemen führen. Ihre weiteren potenziellen Anwendungen erstrecken sich auf Bereiche mit ballistischen Sanierungsanforderungen wie Militärhelme und die Abschirmung empfindlicher Ausrüstung.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel (und seinen ergänzenden Informationsdateien) enthalten.

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S. Malakooti möchte dem NASA-Postdoktorandenprogramm am NASA Glenn Research Center danken, das von Oak Ridge Associated Universities im Auftrag der NASA verwaltet wird. Wir danken außerdem der Launchspace Technologies Corporation und dem Game Changing Development Program innerhalb des Space Technology Mission Directorate für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit. Wir danken auch Aerogel Technologies, LLC für die Unterstützung bei diesem Projekt. H. Lu dankt der NSF unter den Auszeichnungsnummern CMMI-1636306 und CMMI-1726435, der National Nuclear Security Administration des US-Energieministeriums unter dem Vertrag DE-NA-0003525 und dem Louis A. Beecherl Jr. Endowed Chair für die Unterstützung.

Abteilung für Materialien und Strukturen, NASA Glenn Research Center, 21000 Brookpark Road, Cleveland, OH, 44135, USA

Sadeq Malakooti, Stephanie L. Vivod, Michael Pereira, Charles R. Ruggeri und Duane M. Revilock

Fakultät für Maschinenbau, University of Texas at Dallas, Richardson, TX, 75080, USA

Runyu Zhang & Hongbing Lu

Universities Space Research Association, 7178 Columbia Gateway Drive, Columbia, MD, 21046, USA

Haiquan Guo, Daniel A. Scheiman und Linda S. McCorkle

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SM, SLV und MP haben die Studie konzipiert. SM und SLV entwarfen die Synthese und bereiteten die Proben vor. CRR, DMR, SM und MP führten die Aufprallexperimente durch und trugen zur Interpretation der Ergebnisse bei. RZ, SM und HL führten die Röntgenmikrotomographie der Proben durch und trugen zur Interpretation der Ergebnisse bei. SM, HG, DAS und LSM führten die chemischen und physikalischen Materialcharakterisierungen durch und trugen zur Interpretation der Ergebnisse bei. SM und SLV haben den Manuskriptentwurf verfasst. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft und überarbeitet.

Korrespondenz mit Sadeq Malakooti oder Stephanie L. Vivod.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 29. April 2022

Angenommen: 08. August 2022

Veröffentlicht: 17. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18247-z

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