Druckbarkeit und Mikrostruktur von SS316l mit gerichteter Energieabscheidung

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 16600 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In der vorliegenden Arbeit wurden die miteinander verbundenen Aspekte der additiven Fertigung, der Mikrostruktureigenschaften bei der gerichteten Energieabscheidung von SS316L-IN718-Multimaterialien durch numerische Modellierung und experimentelle Auswertung untersucht. Hierzu wurden das Druckbarkeitskonzept und die Verfestigungsprinzipien genutzt. Die Druckbarkeitsanalyse ergab, dass der SS316L-Abschnitt aufgrund des hohen Gleichgewichtsdampfdrucks von Mangan und des effizienteren Wärmeverlusts in den Anfangsschichten anfälliger für Zusammensetzungsänderungen bzw. mangelnde Fusion ist. Allerdings ist der IN718-Abschnitt aufgrund der Bildung eines größeren Schmelzbades anfälliger für Verformungen mit einer maximalen thermischen Spannung von 3,95 × 10−3 in der letzten Schicht. Im weiteren Verlauf des Prozesses nimmt aufgrund der Wärmeakkumulation und der Ausdehnung des Schmelzbades die Abkühlgeschwindigkeit ab und der Unterkühlungsgrad zu, was jeweils zu einer gröberen Mikrostruktur und einer größeren Instabilität der Erstarrungsfront in Aufbaurichtung führt, wie auch in den experimentellen Ergebnissen beobachtet . Der Unterschied besteht darin, dass die dendritische Mikrostruktur des IN718-Abschnitts aufgrund der eutektischen Reaktion L → γ + Laves im Vergleich zur zellulären Mikrostruktur des SS316L-Abschnitts in kleinerem Maßstab gebildet wird. Außerdem führte die Abnahme der Abkühlgeschwindigkeit dazu, dass der Sekundärphasenanteil in jedem Abschnitt (Deltaferrit in SS316L und Laves in IN718) nahezu linear anstieg. Die Härteberechnung und -messung ergab jedoch ein ähnliches Ergebnis, auch wenn beim Übergang von SS316L zu IN718 die Härte aufgrund der höheren Streckgrenze der Matrix und des Vorhandenseins der intermetallischen Laves-Phase (~ 260 HV0,3) deutlich zunimmt Jeder Abschnitt nimmt aufgrund der Vergröberung der Mikrostruktur von der Anfangsschicht bis zur Endschicht leicht ab.

Heutzutage bestehen viele Ingenieurbauwerke aus mehreren Materialien. Denn die unterschiedlichen Service- und Leistungsanforderungen können kaum mit einem einzigen Material erfüllt werden. Daher ist es oft notwendig, unterschiedliche Materialien gemeinsam zu verwenden. Dies hat zur Verallgemeinerung des Konzepts der „Multimaterialstrukturen“ in den Ingenieurwissenschaften geführt. Daher wurde die Rolle von Multimaterialstrukturen nachgewiesen und in der Vergangenheit wurden zahlreiche Studien zu ihnen durchgeführt. Dennoch hat die Entwicklung der modernen additiven Fertigungstechnologie (AM) mit deutlichen Vorteilen wie der Fähigkeit, integrierte, endformnahe komplexe Teile in einem Schritt herzustellen, der Kosteneffizienz bei der Produktion in kleinem Maßstab und der hohen Individualisierung, viele davon eliminiert Sie überwand die Grenzen herkömmlicher Fertigungsmethoden und eröffnete neue Dimensionen für die Entwicklung und Forschung von Multimaterialien1,2. Aus der Untergruppe der additiven Metallfertigungsprozesse, die heute der am schnellsten wachsende Sektor der AM sind3, sind sowohl die gerichtete Energieabscheidung (DED) als auch die Pulverbettfusion (PBF) für die Herstellung von Multimaterialien von Interesse. Allerdings erfreut sich DED aufgrund seiner größeren Flexibilität bei der Änderung der chemischen Zusammensetzung während der Verarbeitung immer größerer Beliebtheit4. Den bisher durchgeführten Studien zufolge können von DED verarbeitete metallische Multimaterialien nach der Art der Legierung (hauptsächlich Ti-, Fe- und Ni-Legierungen) und der Baustrategie (bimetallische, funktionell abgestufte und hybride Materialien) klassifiziert werden5.

Multimaterialien aus rostfreien Stählen und Superlegierungen auf Nickelbasis gehören aufgrund ihres auf die Serviceanforderungen zugeschnittenen Kosten-Leistungs-Verhältnisses zu den am häufigsten verwendeten Kombinationen in kritischen Energiebranchen6. Angesichts dieser Problematik und der inhärenten Eigenschaften von AM, von denen einige oben erwähnt wurden, wurden in den letzten Jahren verschiedene Forschungsstudien zur additiven Fertigung dieser Art von Multimaterialien durchgeführt. Lin et al.7,8 untersuchten die Mikrostrukturentwicklung und Phasenbildung beim Laser Rapid Forming (LRF) von SS316L/Rene88DT-abgestuftem Material. Shah et al.9 untersuchten die Auswirkung der Parameter der Laserdirektmetallabscheidung (Laser Direct Metal Deposition, LDMD) auf die Entwicklung einer abgestuften SS316L/IN718-Struktur. Savitha et al.10 beobachteten in einer Studie zur additiven Fertigung von SS316/IN625-Doppelmaterialien, dass die Streckgrenze immer mit der schwächeren Komponente (SS316) vergleichbar ist, während Zhang et al.11 in einer ähnlichen Studie die Streckgrenze und Zugfestigkeit ermittelten von Gradientenproben nahe IN625 bzw. SS316L. Carroll et al.12 demonstrierten bei der Bestimmung der Rissursache in einer abgestuften Struktur, die von DED aus SS304L und IN625 hergestellt wurde, die Rolle von Metallmonokarbiden in Form von (Mo, Nb)C mithilfe thermodynamischer Modellierung durch CALculation of PHAse Diagrams (CALPHAD). Methode. Su et al.13 untersuchten den Effekt verschiedener Gradientenzusammensetzungen bei der laseradditiven Fertigung von funktionell abgestuften SS316L/IN718-Materialien. Sie berichteten, dass die beste Kombination mechanischer Eigenschaften (Zugfestigkeit von 527,05 MPa und Dehnung von 26,21 %) mit einem Zusammensetzungsänderungsschritt von 10 % erzielt wurde. In einer anderen Studie beobachteten Kim et al.14, dass es in bestimmten chemischen Zusammensetzungsbereichen der SS316L/IN718-Struktur, die durch Keramikoxide beeinflusst werden, und deren anschließende Ausbreitung in Richtung intermetallischer und karbidischer Verbindungen zur Bildung von Defekten (Poren und Rissen) kommt. Darüber hinaus verstärkten an den Korngrenzen konzentrierte thermische Spannungen und Eigenspannungen die Entstehung dieser Defekte.

Ein Überblick über frühere Studien legt nahe, dass sich die meisten Bemühungen auf die experimentelle Untersuchung eines Aspekts der Verarbeitung, Struktur und Eigenschaften (Materialparadigma) von Multimaterial-Superlegierungen auf Edelstahl-/Nickelbasis konzentrierten. Angesichts der Bedeutung aller miteinander verbundenen Aspekte des Materialparadigmas können jedoch ein umfassendes Verständnis und die Möglichkeit, sie bei der additiven Fertigung von Multimaterialien vorherzusagen, zu einem besseren Rahmen für deren Steuerung führen. Darüber hinaus kann der numerische Ansatz einen einfacheren Weg zur Erreichung dieses Ziels bieten, indem er den Zeit- und Kostenaufwand für verschiedene Experimente reduziert. Daher wurde in der vorliegenden Studie das Konzept der Druckbarkeit durch Finite-Elemente-Modellierung verwendet, um die Verarbeitungsherausforderungen des Multimaterials 316 kohlenstoffarmer Edelstahl (SS316L)-Inconel 718 (IN718) von DED zu untersuchen. Außerdem wurden auf die Modellierungsergebnisse Verfestigungsprinzipien angewendet, um die Mikrostruktureigenschaften zu bewerten und die Eigenschaften des Multimaterials abzuschätzen. Darüber hinaus wurden experimentelle Studien genutzt, um numerische Ergebnisse besser zu untermauern und zu analysieren.

In der numerischen Studie wurde die Wärmeübertragungsmodellierung während des Herstellungsprozesses einer Multimaterialstruktur, bestehend aus 7 Schichten SS316L-Legierung und 7 Schichten IN718-Legierung, mit der Finite-Elemente-Methode (FEM) durchgeführt. Zuerst wurde die Geometrie einer einzelnen Schichtablagerung (Abb. 1a) modelliert und nach der Ermittlung der geeigneten Maschenweite wurde der Modellierungsvorgang unter Verwendung der Elementgeburts- und -todtechnik für die nachfolgenden Schichten wiederholt, bis der Entwurf fertiggestellt war. Es ist erwähnenswert, dass die Oberflächen der abgeschiedenen Schichten zur Vereinfachung als flach angenommen wurden. Die zugrunde liegende Gleichung des Problems (transiente Wärmeübertragung) kann wie folgt ausgedrückt werden:

Dabei sind \(x\), \(y\) und \(z\) jeweils die Quer-, Aufbau- und Laserscanrichtung und k die Wärmeleitfähigkeit, \(T\) die Temperatur, \( \rho \) ist die Dichte, \({C}_{p}\) ist die spezifische Wärme, \(t\) ist die Zeit und \(\dot{Q}\) ist die Rate der inneren Wärmeerzeugung (hier durch Phasenwechsel). Auch die Matrixform der Differentialgleichung. (1) kann wie folgt geschrieben werden:

Dabei sind \(\left[L\right]\) und \(\left[D\right]\) der Vektordifferentialoperator bzw. die Leitungskoeffizientenmatrizen, die wie folgt ausgedrückt werden:

(a) Die Geometrie der Einzelschichtabscheidung (mm). Die Abscheidungsdicke wurde gemäß den Ergebnissen experimenteller Auswertungen mit 0,8 mm angenommen. (b) Das Doppelellipsoid-Wärmequellenmodell und seine Parameter.

Die Anfangs- und Randbedingungen werden in den Gleichungen ausgedrückt. (5) bzw. (6):

Dabei ist \({T}_{a}\) die Umgebungstemperatur (298 K), \(n\) die Oberflächennormale, \({h}_{c}\) der Konvektionskoeffizient, \(\sigma \ ) ist die Stephen-Boltzmann-Konstante, \(\varepsilon \) ist der Emissionsgrad und \(q\) ist der vom Laserstrahl erzeugte Wärmefluss. Offensichtlich ist für andere Oberflächen als die, die vom Laserstrahl bestrahlt werden, der Betrag des Wärmeflusses (\(q\)) in Gleichung Null. (6) und auch der Wärmeverlust durch Strahlung (dritter Term) können vernachlässigt werden. Es ist zu beachten, dass der Einfachheit halber und um eine Nichtlinearisierung aufgrund des Strahlungswärmeverlusts zu vermeiden, der dritte Term in Gl. (6) wurde entfernt und anstelle von \({h}_{c}\) wurde ein zuvor entwickelter effektiver Wärmeübergangskoeffizient (\(h\))15 verwendet, der eine Kombination aus beidem ist:

wobei die Einheiten von \(h\) und \(T\) W/m2 K bzw. K sind.

Um die Laserwärmequelle zu modellieren, wurde aufgrund der Notwendigkeit der Verwendung des Laserleitungsmodus im AM-Prozess und der experimentellen Beobachtung der Schmelzbadgeometrie im Querschnitt eine doppelt ellipsoide Leistungsdichteverteilung berücksichtigt, wie in Abb . 1b16. In diesem Modell wird die Leistungsdichteverteilung im vorderen und hinteren Quadranten durch die folgenden Gleichungen definiert:

Dabei ist \(Q\) die effektive Laserleistung (W), \(v\) die Scangeschwindigkeit (m/s) und \(a\), \(b\), \({c}_{ 1}\) und \({c}_{2}\) sind unabhängige Werte zur Bestimmung der Verteilung des Wärmeflusses. \({f}_{f}\) und \({f}_{r}\) sind die Wärmeanteile für den vorderen bzw. hinteren Quadranten mit einer Beziehung von \({f}_{f}\ ) + \({f}_{r}\) = 2 zwischen ihnen.

In dieser Studie wurde die FEM-Software ABAQUS v. 6.14 zur Lösung der maßgeblichen Wärmeübertragungsgleichung eingesetzt. Um die Lösungsgenauigkeit zu erhöhen, wurden die thermophysikalischen Eigenschaften als Funktion der Temperatur für SS316L- und IN718-Legierungen aus Ref. 17 bzw. 18 extrahiert und in der Software definiert. Um den Wärmeübergang aufgrund der Flüssigkeitsströmung im Schmelzbad zu berücksichtigen, wurde außerdem angenommen, dass die Wärmeleitfähigkeit von Materialien oberhalb der Solidustemperatur bis 3000 K linear mit dem Faktor drei ansteigt19. Abbildung 2 zeigt das Netzsystem bestehend aus DC3D8-Hexaederelementen, das für das endgültige Modell nach der Netzempfindlichkeitsanalyse verwendet wurde. Dabei ist zu beachten, dass aufgrund der geometrischen Symmetrie nur die Hälfte davon (Längsschnitt) modelliert wurde, um die Berechnungen zu reduzieren. Da im Abscheidungspfad ein hoher Wärmegradient herrscht, wurden in diesem Bereich feinere Netze verwendet, wie in Abb. 2 dargestellt. Schließlich wurden 191.808 Elemente und 226.820 Knoten für die Modellierung verwendet. Außerdem wurde die ABAQUS-Benutzersubroutine DFLUX verwendet, um den Laserwärmefluss gemäß dem Doppelellipsoidverteilungsmodell (Gl. 8, 9) als Funktion von Ort und Zeit anzuwenden.

Das für das endgültige Modell verwendete Netzsystem (14-schichtige Struktur).

Als Rohmaterialien wurden gaszerstäubte SS316L- und IN718-Pulver mit durchschnittlichen Durchmessern von 110 bzw. 70 µm und SS316L-Substrat mit Abmessungen von 40 × 40 × 5 mm verwendet. Die chemischen Zusammensetzungen der Pulver sind in Tabelle 1 dargestellt. Eine DED-Maschine zur additiven Fertigung mit Spezifikationen für einen 1-kW-Dauerstrich-Faserlaser mit einer Wellenlänge von 1080 nm und einem Punktdurchmesser von ~ 1 mm (Modell YFL-1000, National Laser Center of Iran), Zur Herstellung der Multimaterialprobe wurden eine Vierkanaldüse zur koaxialen Pulverabgabe zum Laserstrahl, eine Doppelpulverzuführung (Modell PF 200, Noura, Iran), Träger- und Schutzgas Ar und ein CNC-Tisch mit drei Freiheitsgraden eingesetzt.

Die Multimaterialstruktur wurde gemäß Abb. 3a als unidirektionale Dünnwand bestehend aus 7 Schichten SS316L und 7 Schichten IN718 unter den in Tabelle 2 dargestellten Verarbeitungsparametern hergestellt. Zur Validierung des FE-Modells wurde der thermische Verlauf (Temperatur – Zeitdiagramm) wurde während des Prozesses mit einem K-Typ-Thermoelement (Abb. 3b) aufgezeichnet, das in der Mitte und unterhalb der Abscheidungsstrecke eingebettet war. Die Ergebnisse wurden mit der thermischen Geschichte des entsprechenden Standorts im simulierten Modell verglichen. Abbildung 4 zeigt die SS316L-IN718-Multimaterialstruktur, die gemäß dem in Abb. 3a gezeigten Design hergestellt wurde.

(a) Schematische Darstellung der Multimaterialstruktur (Position des Thermoelements: in der Mitte des Laserscan-/Abscheidungspfads und 1 mm unter der Substratoberfläche). (b) Thermoelement und Datenlogger zur Messung der Temperatur während des Prozesses.

(a) Vorderansicht und (b) Seitenansicht der SS316L-IN718-Multimaterialstruktur, hergestellt gemäß Abb. 3a.

Um die metallurgischen Eigenschaften des Multimaterials zu untersuchen, wurde mit einer Elektroentladungsmaschine (EDM) ein Querschnitt aus der Mitte der Struktur geschnitten und nach der Vorbereitung seiner Oberfläche mit standardmäßigen metallografischen Methoden durch Halten bei 15 geätzt ml HCl + 5 ml HNO3-Lösung für 10 s. Die optische Mikroskopie (Olympus, Japan) und die Rasterelektronenmikroskopie (FEI ESEM QUANTA 200, USA) wurden verwendet, um die Mikrostruktur qualitativ zu bewerten und ihre Eigenschaften mit der ImageJ-Software zu quantifizieren. Außerdem wurde eine semiquantitative Bewertung der Verteilung der Konstituentenelemente und der Zusammensetzung möglicher Phasen in der Mikrostruktur mit einem im SEM verwendeten röntgendispersiven Energiespektroskop (EDAX EDS Silicon Drift 2017, USA) durchgeführt. Die Härteschwankungen in der Baurichtung wurden mit einem Vickers-Mikrohärteprüfer (Buehler, Japan) am vorbereiteten Abschnitt in Abständen von jeweils 500 µm mit einer Last von 300 gf und einer Verweilzeit von 10 s gemessen. Außerdem wurden drei Mikrohärtemessungen auf jeder Höhe der Struktur durchgeführt und der Mittelwert angegeben, um den Messfehler zu minimieren.

Das Konzept der Druckbarkeit ist die Fähigkeit einer Legierung, Verformungen, Änderungen der chemischen Zusammensetzung und mangelnder Verschmelzung zu widerstehen, die häufige Mängel bei der additiven Fertigung von Metallteilen sind20. Ähnlich wie das universelle Konzept der Schweißbarkeit in der Wissenschaft der Schweißmetallurgie21 kann die Entwicklung der Druckbarkeit die anspruchsvolle Auswahl des Druckverfahrens und seiner Parameter für die gewünschte(n) Legierung(en) erleichtern, indem eine umfassende Datenbank erstellt und das Risiko häufiger Fehler verringert wird zusätzliche Kosten und Zeit22. In diesem Abschnitt werden nach der Validierung des FE-Modells und der Präsentation der ersten Ergebnisse die Verzerrungen, Änderungen der chemischen Zusammensetzung und das Fehlen von Fusionsdefekten für das Multimaterial untersucht.

Abbildung 5 zeigt einen Vergleich der thermischen Verläufe, die aus dem thermischen Modell erhalten und mit dem Thermoelement an derselben Stelle gemessen wurden (in der Mitte der Abscheidungslänge und 1 mm unter der Substratoberfläche). Wie man sehen kann, zeigt der akzeptable Unterschied zwischen den numerischen und experimentellen Ergebnissen die richtige Genauigkeit des thermischen Modells an und daher kann anderen Ergebnissen, die daraus abgeleitet werden können, vertraut werden. Abbildung 6 zeigt den Längsschnitt simulierter Schmelzbäder für gleichmäßige Schichten in der Multimaterialstruktur SS316L-IN718. Man kann verstehen, dass mit fortschreitendem Prozess die Größe des Schmelzbades, das Ausmaß des erneuten Aufschmelzens der zuvor abgeschiedenen Schichten und die Spitzentemperatur ansteigen, was angesichts der Physik des Problems zu erwarten ist. Die genannten Phänomene lassen sich auf zwei Faktoren zurückführen: (a) die Verringerung des Wärmesenkeneffekts durch das Substrat im Verlauf des Prozesses (Wärmeakkumulation) und (b) den Unterschied in den thermischen Eigenschaften der Grundlegierungen, wie beispielsweise einen gewissen Unterschied in ihren Erstarrungstemperaturbereiche (SS316L: 1460–1420 ℃ und IN718: 1336–1260 ℃). Wichtig ist der Einfluss dieser Faktoren auf die Druckbarkeitsindikatoren und die mikrostrukturellen Aspekte des Multimaterials, die in diesem Abschnitt bzw. im nächsten Abschnitt diskutiert werden.

Vergleich der thermischen Vorgeschichten des FE-Modells (rot) und experimenteller Messungen (blau) am selben Ort.

Temperaturfeld (℃) und das simulierte Schmelzbad (graue Zone) in der Mitte der Schichten (a) 2, (b) 4, (c) 6, (d) 8, (e) 10 und (f) 12.

Der thermische Verzug während des Prozesses hängt von den Legierungseigenschaften und den Prozessparametern ab. Die Verzugsneigung kann anhand des Kriteriums der maximalen thermischen Dehnung berechnet werden. Kürzlich wurde ein dimensionsloser thermischer Dehnungsparameter \({\varepsilon }^{*}\) (repräsentativ für die maximale thermische Dehnung) als Funktion von Legierungseigenschaften und Prozessparametern auf der Grundlage des Buckingham-π-Theorems20 entwickelt:

Dabei ist \(\beta \) der Volumenausdehnungskoeffizient, \(\Delta T\) die Differenz zwischen Spitzentemperatur und Umgebungstemperatur, \(t\) die Abscheidungszeit, \(H\) der Wärmeeintrag pro Einheitslänge, \(EI\) ist die Biegesteifigkeit und \(\rho \) ist die Legierungsdichte. Die Fourier-Zahl \(F\), die das Verhältnis von Wärmeübertragung zu Wärmeakkumulation darstellt, kann auch als \(\alpha /vw\) umgeschrieben werden, wobei \(\alpha \) der thermische Diffusionskoeffizient ist, \(v \) ist die Strahlabtastgeschwindigkeit und \(w\) ist die Länge des Schmelzbades. Wie in Abb. 7 zu sehen ist, steigt mit zunehmender Anzahl der Schichten im Allgemeinen die thermische Spannung aufgrund der Abschwächung der Wärmeübertragung vom Schmelzbad zum Substrat und der damit verbundenen höheren Temperaturdifferenz (\(\Delta T\)). Noch wichtiger ist, dass durch den Wechsel des Materials von SS316L zu IN718 der Anstieg der thermischen Spannung stärker spürbar ist und mit einer Mutation einhergeht, deren Ursache auf die unterschiedlichen Eigenschaften der beiden Legierungen zurückzuführen ist. Wie bereits erwähnt, führt die IN718-Legierung mit einem niedrigeren Erstarrungstemperaturbereich zu einem größeren Schmelzbad (vergleiche Abb. 6d–f mit (a–c)). Mit anderen Worten: Bei einer völlig unterschiedlichen Zunahme der Schmelzbadlänge (\(w\)) wird die viel kleinere Fourier-Zahl (\(F\)) in Gl. (10). Daher wird im IN718-Abschnitt der Multimaterialstruktur eine höhere thermische Spannung akkumuliert. Dies weist darauf hin, dass der IN718-Abschnitt empfindlicher auf thermische Belastung reagiert und ihm bei der Anpassung der AM-Prozessparameter Vorrang eingeräumt werden sollte, um die thermische Belastung basierend auf Gl. (10).

Variationen des thermischen Dehnungsparameters (\({\varepsilon }^{*}\)) in verschiedenen Schichten einer Multimaterialstruktur.

Da einige Legierungselemente einen höheren Dampfdruck aufweisen als andere, ist eine selektive Verdampfung von Legierungselementen in AM sehr wahrscheinlich, was zu einer erheblichen Änderung der chemischen Zusammensetzung der Legierung und damit zu einer Verschlechterung ihrer Eigenschaften wie Festigkeit, Härte und Korrosion führen kann Widerstand. Die Langmuir-Gleichung kann verwendet werden, um die Verdampfungsflüsse von Legierungselementen abzuschätzen, \({J}_{i}\)20:

wobei \({P}_{i}\) der Dampfdruck des Elements \(i\) über der Legierung ist, \({M}_{i}\) das Molekulargewicht des Elements \(i\), \(R\) ist die Gaskonstante, \(T\) ist die Temperatur und \(\lambda \) (= 0,05) ist ein positiver Bruch, der sich auf die Kondensation verdampfter Atome bezieht. Außerdem kann die folgende Gleichung verwendet werden, um die Menge des verdampften Materials \(\Delta {m}_{i}\) zu berechnen:

Dabei ist \(v\) die Strahlabtastgeschwindigkeit, \(L\) die Abscheidungslänge und \({A}_{s}\) die Oberfläche des Schmelzbads. Angesichts des Volumens des abgeschiedenen Materials (\(V\)) kann der Gewichtsprozentsatz des Elements \(i\) nach der Verdampfung (\({W}_{f}\)) durch Gleichung (1) ermittelt werden. (13):

Dabei ist \(\rho \) die Dichte und \({W}_{i}\) der anfängliche Gewichtsprozentsatz des Elements \(i\) im Pulver. Abbildung 8 zeigt die Zusammensetzungsänderung der flüchtigsten Legierungselemente (Mn in SS316L und Cr in IN718) in verschiedenen Schichten der Multimaterialstruktur aufgrund der Verdampfung während des DED-Prozesses. In jedem Abschnitt nimmt mit zunehmender Anzahl der Schichten der Verlust an Legierungselementen durch Verdampfung aufgrund der höheren Spitzentemperatur zu. Trotz höherer Temperaturen im oberen Abschnitt des Multimaterials (d. h. IN718) ist die Zusammensetzungsänderung im SS316L-Abschnitt aufgrund seines höheren Gleichgewichtsdampfdrucks für das Mn-Element schwerwiegender. Daraus lässt sich schließen, dass der SS316L-Abschnitt in der Multimaterialstruktur anfälliger für Zusammensetzungsänderungen ist und dass ihm, um diese zu minimieren, bei der Steuerung der Prozessparameter gemäß Gl. Vorrang eingeräumt werden sollte. (13).

Zusammensetzungsänderung aufgrund der Verdampfung für Elemente mit dem höchsten Dampfdruck in verschiedenen Schichten der Multimaterialstruktur.

Obwohl die Eindringtiefe durch die Verarbeitungsbedingungen beeinflusst wird, weisen verschiedene Legierungen unter den gleichen Verarbeitungsbedingungen aufgrund ihrer einzigartigen thermophysikalischen Eigenschaften unterschiedliche Eindringtiefen auf, was auf eine unterschiedliche Anfälligkeit für fehlende Schmelzfehler hinweist. Die ausreichende Verschmelzung und ordnungsgemäße Zwischenschichtbindung kann durch den einfachen Index der mangelnden Verschmelzung, \(LF\)20, gemessen werden:

Dabei ist \(d\) die Eindringtiefe des Schmelzbades und \(h\) die Dicke der abgeschiedenen Schicht. Um eine ordnungsgemäße Verbindung zwischen den Schichten zu erreichen, muss die Eindringtiefe immer größer oder gleich der Schichtdicke sein, oder mit anderen Worten, LF muss größer oder gleich 1 sein. Material, das in Abb. 9a durch die beiden Indikatoren Länge und Tiefe des Schmelzbades zu erkennen ist, verringert die Wahrscheinlichkeit einer mangelnden Fusion. Wie Abb. 9b zeigt, nimmt der fehlende Schmelzindex (\(LF\)) daher mit zunehmender Anzahl der Schichten aufgrund der Wärmespeicherung zu, und insbesondere beim Übergang von SS316L zu IN718 ist dieser Trend zu beobachten zeichnet sich aufgrund des niedrigeren Erstarrungstemperaturbereichs von IN718 durch eine größere Steigung aus. Mit anderen Worten: Im SS316L-Abschnitt und insbesondere in den Anfangsschichten ist es wahrscheinlicher, dass ein Mangel an Fusionsdefekten auftritt, was zu einer unzureichenden Bindung zwischen den Schichten führt. Daher spielt dieser Abschnitt der Multimaterialstruktur eine entscheidende Rolle bei der Anpassung der Prozessparameter gemäß Gl. (14) eine integrierte Struktur ohne mangelnde Fusion zu erreichen.

Die Variationen von (a) der Länge und Tiefe des Schmelzbads und (b) dem \(LF\)-Index in der Aufbaurichtung.

Abbildung 10a zeigt die thermischen Zyklen in der Mitte der Schichten 2, 4, 6, 8, 10, 12 und 14. Die thermischen Zyklen sind für jede Schicht einzigartig (z. B. in Bezug auf Spitzentemperatur und Wiedererwärmungszeiten), was möglich ist spielen eine wichtige Rolle bei der Bestimmung der Eigenschaften der Schichten, insbesondere im Mikromaßstab. Um einen besseren Vergleich und eine bessere Diskussion zu ermöglichen, wurde die zeitliche Ableitung der Temperatur für jeden Wärmezyklus (wie in Abb. 10b für den Wärmezyklus von Schicht 2) verwendet, um quantitative Indikatoren wie die Abkühlgeschwindigkeit zu erhalten.

(a) Wärmezyklen in der Mittelposition der Längen der Schichten 2, 4, 6, 8, 10, 12 und 14. (b) Die Ableitung erster Ordnung der Temperatur nach der Zeit für den Wärmezyklus von Schicht 2 in einem).

Abbildung 11a zeigt die durchschnittliche Abkühlgeschwindigkeit im Erstarrungsbereich für jede Schicht. Wie erwartet nimmt mit zunehmender Strukturhöhe die Abkühlungsrate in Aufbaurichtung aufgrund der Wärmeakkumulation und der Ausdehnung des Schmelzbads ab. Außerdem können die Änderungen im Zell-/Dendritenarmabstand \(\lambda \) (µm) entsprechend der durchschnittlichen Abkühlungsrate in jeder Schicht unter Verwendung der folgenden Gleichung vorhergesagt werden:

Dabei ist \(CR\) die Abkühlgeschwindigkeit (K/s) und \(b\) und \(n\) die Materialkonstanten mit Werten von 80 und 0,33 für Edelstahl und 39,8 und 0,3 für Superlegierungen auf Nickelbasis bzw.23. Wie in Abb. 11b gezeigt, nahm die Mikrostrukturgröße (dh der Abstand zwischen zellulären und dendritischen Armen, \(\lambda \)) in Übereinstimmung mit den Ergebnissen aus den Mikroaufnahmen der entsprechenden Schichten (Abb. 12) sowohl in den SS316L- als auch in den IN718-Schnitten zu unabhängig von einer Schicht zur anderen in der Baurichtung, da die Abkühlgeschwindigkeit reduziert wird und dadurch mehr Zeit für das Wachstum bleibt. Aufgrund des Auftretens der eutektischen Reaktion L → γ + Laves im IN718-Abschnitt (Abb. 12d–f), die weiter erläutert wird, bildete sich in den Schichten 8–14 trotz Einhaltung der oben genannten Punkte eine feinere Mikrostruktur Trend. Bemerkenswert ist auch, dass in früheren ähnlichen Studien eine sehr feine Mikrostruktur im Bereich von 3–10 Mikrometern beobachtet wurde23,24.

Die Variationen von (a) der Abkühlgeschwindigkeit im Erstarrungsbereich und (b) der Mikrostrukturgröße (dh Abstand zwischen zellulären und dendritischen Armen, \(\lambda \)) in der Aufbaurichtung.

Die Querschnittsmikrostruktur der SS316L-Schichten: (a) 2, (b) 4, (c) 6 und IN718-Schichten: (d) 8, (e) 10 und (f) 12. Die nummerierten Pfeile zeigen die unterschiedlichen Kontraste für die EDS-Analyse ausgewählt und die möglichen Phasen.

Andererseits kann durch die Bestimmung des Temperaturgradienten (\(G\)) durch das numerische Modell für jede Schicht in der Aufbaurichtung und die Angabe der Abkühlgeschwindigkeit an der entsprechenden Position die Vorwärtsgeschwindigkeit der Erstarrungsfront oder Erstarrungsgeschwindigkeit (\) ermittelt werden. (R\)) kann auch für jede Schicht berechnet werden (\(CR=G\cdot R\)). Abbildung 13a zeigt, dass in den oberen Schichten der Temperaturgradient abnimmt und die Erstarrungsgeschwindigkeit aufgrund der Wärmespeicherung zunimmt. Solche Änderungen entlang der Strukturhöhe können durch Verringerung des \(G/R\)-Verhältnisses (Abb. 13b) zu einer Zunahme der Unterkühlung und damit zu einer stärkeren Instabilität der Erstarrungsfront gemäß der folgenden Ungleichung führen25:

wobei \({m}_{L}\), \({C}_{s}^{*}\), \({k}_{0}\) und \({D}_{L }\) sind die Steigung der Liquiduslinie, die Feststoffzusammensetzung an der Grenzfläche, der Verteilungskoeffizient bzw. der Diffusionskoeffizient in der Schmelze. Obwohl thermodynamische Berechnungen eine genauere Bewertung ermöglichen können, können durch Änderung des Materials zu IN718, das reich an verschiedenen Legierungselementen ist, insbesondere mit niedrigen Verteilungskoeffizienten (Molybdän und Niob), die \({C}_{s}^{*}\) und \({k}_{0}\)-Variablen auf der rechten Seite der Ungleichung (16) nehmen zu bzw. ab, was beides zusätzlich zur Abnahme des \(G/R\)-Verhältnisses zu einer weiteren Instabilität von führt die Erstarrungsfront gemäß der Ungleichung. Wie aus dem Vergleich der in Abb. 10 dargestellten Mikroaufnahmen hervorgeht, ist die Erstarrungsmorphologie in den Schichten 1–7 (SS316L-Schnitt) zellulär und in den Schichten 8–14 (IN718-Schnitt) dendritisch. Allerdings wird an der nahezu defektfreien Grenzfläche benachbarter Schichten, wie in Abb. 14a,b für die Grenzfläche zwischen den Schichten 7 und 8 dargestellt, eine flächige Erstarrung in einem kurzen Abstand von weniger als 10 µm beobachtet. Dies widerspricht der allgemeinen Regel, die auf einen stärkeren lokalen Temperaturgradienten an der Grenzfläche zweier benachbarter Schichten als in den Innenbereichen jeder Schicht zurückzuführen sein kann. Bemerkenswert ist hier auch, dass der Verdünnungseffekt zwischen benachbarten Schichten zu einer leichten Abweichung vom primären Multimaterialdesign geführt hat und die Ausbildung einer Übergangszone und einer Art Abstufung an der Grenzfläche der beiden Legierungen beobachtet werden kann durch EDS-Linienanalyse in Abb. 14c und wie in einigen früheren Studien berichtet10,11.

Die Variationen von (a) Temperaturgradienten (\(G\)) und Erstarrungsgeschwindigkeit (\(R\)) und (b) Unterkühlung (\(G/R\)) in der Aufbaurichtung.

(a) Optische Mikrostruktur der Grenzfläche zwischen den Schichten 7 und 8. (b) SEM-Aufnahme des in (a) angegebenen Bereichs. Der Abstand zwischen den beiden gestrichelten Linien in (b) zeigt den Bereich der planaren Erstarrung. (c) EDS-Linienanalyse entlang des angegebenen Pfads in (b) mit Darstellung der Übergangszone an der Schnittstelle.

Ein weiteres charakteristisches Merkmal der Mikrostruktur jeder Schicht ist ihre chemische Verteilung und Phasenzusammensetzung. Abbildung 15 zeigt eine Reihe von EDS-Analyseergebnissen aus Bereichen mit unterschiedlichen Kontrasten in den in Abb. 12 dargestellten Mikrostrukturen (nummerierte Pfeile). Betrachtet man die Ergebnisse und vergleicht sie mit früheren Studien26,27, besteht die Multimaterial-Mikrostruktur im SS316L-Abschnitt hauptsächlich aus der Austenitphase und einem kleinen Anteil der Delta-Ferrit-Phase (δ) in den interzellulären Bereichen (Abb. 15a bzw. b). ). Auch im Abschnitt IN718 besteht die Mikrostruktur aus der Gammamatrixphase (γ) und der intermetallischen Verbindung von Laves in den interdendritischen Bereichen (Abb. 15c bzw. d). Tatsächlich wurden während der Nichtgleichgewichtserstarrung in beiden Abschnitten Elemente mit niedrigeren Verteilungskoeffizienten (Cr, Mo und Si in SS316L und Nb, Mo, Si und Ti in IN718) in den interzellulären/dendritischen Bereichen und durch Bereitstellung getrennt die notwendige treibende Kraft, haben zur Keimbildung und zum Wachstum der genannten Sekundärphasen in den Endstadien der Erstarrung geführt. Größe und Verteilung der Sekundärphasen sind jedoch aufgrund unterschiedlicher Abkühlgeschwindigkeiten während der Erstarrung in verschiedenen Schichten nicht gleichmäßig. Wie in Abb. 16 zu sehen ist, nahm der Anteil der Ferrit- und Laves-Phasen in den Schichten 2–6 bzw. 8–12 nahezu linear mit abnehmender Abkühlgeschwindigkeit zu. Denn durch die Reduzierung der Abkühlgeschwindigkeit steht mehr Zeit für die Diffusion der Legierungselemente und damit für deren Mikroseigerung zur Verfügung. Es ist zu beachten, dass die durch die Abscheidung nachfolgender Schichten verursachten thermischen Zyklen keinen wesentlichen Einfluss auf die Sekundärphasen haben, die aus der Verfestigung durch Festkörperdiffusion resultieren, da nicht die erforderliche Temperatur und Zeit zur Verfügung steht, um sie zu modifizieren oder aufzulösen28.

Die Ergebnisse der chemischen Analyse und mögliche Phasen aus der Spitzenposition der Pfeile (a) 1 und (b) 2 in Abb. 12c und der Pfeile (c) 3 und (d) 4 in Abb. 12f.

Variationen im Anteil der Ferrit- und Laves-Phasen mit der Abkühlgeschwindigkeit (während der Erstarrung) in verschiedenen Schichten und der jeweiligen linearen Regressionsanalyse.

Mithilfe der Ergebnisse der thermischen Analyse und der folgenden Beziehungen ist es möglich, die Härteverteilung entlang der Struktur vorherzusagen:

wobei in Gl. (17), bekannt als Hall-Patch-Beziehung, \({\sigma }_{y}\), \({\sigma }_{0}\), \(k\) und \({d} _{g}\) sind die Streckgrenze (MPa), die Reibungsspannung (MPa), der Verriegelungsparameter (Mpa µm−1/2) bzw. die Korngröße (µm). Es besteht kein Zweifel, dass sich die Korngröße von der Zell-/Dendritengröße der Erstarrungsstruktur unterscheidet, aber für die additiv hergestellten Proben wurde eine gute Kompatibilität in der Hall-Patch-Beziehung beobachtet, wenn die Korngröße (\({d}_{ g}\)) wird durch die Zell-/Dendritengröße (λ)24 ersetzt. Daher wurde in dieser Vorhersage die Zell-/Dendritengröße anstelle der Korngröße verwendet. Die Konstanten \({\sigma }_{0}\) und \(k\) wurden ebenfalls mit 194 MPa und 695 Mpa µm-1/2 für SS316L29 und 325 MPa und 750 Mpa µm−1/2 für IN71830 angenommen , jeweils. In Gl. (18), \(HV\) und \(m\) sind die Vickers-Härte (kgf/mm2) bzw. der Mayer-Index, und \(m\) wurde für beide Legierungen mit 2,25 angenommen24. Abbildung 17 veranschaulicht die Mikrohärteverteilung entlang des Querschnitts der Multimaterialstruktur durch experimentelle Messung und numerische Berechnung. Wie gezeigt, besteht eine gute Korrelation zwischen den mit den beiden Methoden erzielten Ergebnissen, obwohl der Einfluss anderer Verstärkungsmechanismen (Mischkristall- und Sekundärphasenverstärkung), die nicht direkt als unabhängige Begriffe in Gleichung enthalten sind, berücksichtigt wird. (17) kann als Grund für den Unterschied zwischen den numerischen und experimentellen Ergebnissen, insbesondere im Abschnitt IN718, angesehen werden. Eine weitere Erklärung dafür ist, dass der SS316L-Abschnitt trotz des erwarteten Härteabfalls von den Schichten 1–7 aufgrund der Zunahme der Mikrostrukturgröße nahezu gleichmäßig ist. Dies kann auf die gleiche Konkurrenz zwischen den beiden Mechanismen der Härtereduzierung (Vergröberung der Mikrostruktur) und der Härteerhöhung (Verstärkung der Ferritphase durch Verringerung der Abkühlgeschwindigkeit) in diesem Abschnitt mit zunehmender Strukturhöhe zurückzuführen sein. Mit dem Übergang zum IN718-Abschnitt nimmt die Härte jedoch aufgrund der höheren Streckgrenze der Matrixphase und des Vorhandenseins der intermetallischen Laves-Phase deutlich zu und nimmt dann mit der Vergröberung der Mikrostruktur in den Schichten 8–14 leicht ab.

Mikrohärteschwankungen entlang des Querschnitts der Multimaterialstruktur.

In dieser Forschung wurden mit dem Ziel eines umfassenden Verständnisses und der Möglichkeit, verschiedene Aspekte des Materialparadigmas bei der additiven Fertigung von Multimaterialien vorherzusagen, die Druckbarkeit und die Entwicklung der Mikrostruktur von SS316L-IN718-Multimaterialien untersucht, die durch die Methode der gerichteten Energieabscheidung hergestellt wurden durch numerische Modellierung und experimentelle Analyse. Die wichtigsten Ergebnisse sind wie folgt:

Die Bedruckbarkeitsanalyse des Multimaterials zeigte, dass Verzerrungen und Fehler aufgrund von Zusammensetzungsänderungen im Allgemeinen mit zunehmender Anzahl von Schichten aufgrund von Wärmestau stärker ausgeprägt sind. Im Gegensatz dazu ist es aufgrund des effizienteren Wärmeverlusts durch das Substrat wahrscheinlicher, dass es in den Anfangsschichten zu einer mangelnden Verschmelzung kommt.

Aufgrund der unterschiedlichen thermophysikalischen Eigenschaften der Grundmaterialien ist der IN718-Abschnitt mit einer maximalen thermischen Dehnung von 3,95 × 10−3 in der letzten Schicht empfindlicher gegenüber Verformungen und der SS316L-Abschnitt mit einer stärkeren Verdampfung Wenn in der sechsten Schicht mehr als 0,9 % des Mn-Elements enthalten sind und in den ersten Schichten kein Schmelzindex nahe 1 vorliegt, ist die Anfälligkeit für Zusammensetzungsänderungen und mangelnde Fusion größer.

Obwohl sich mit fortschreitendem Abscheidungsprozess aufgrund der Verringerung der Abkühlgeschwindigkeit eine gröbere Erstarrungsstruktur bildet, wurde experimentell und numerisch gezeigt, dass das Auftreten der eutektischen Reaktion L → γ + Laves im IN718-Abschnitt dazu führt, dass diese Regel gilt zeichnen sich durch eine feinere Mikrostruktur in den Schichten 8–14 aus, obwohl sie dem allgemeinen Trend folgen.

Die Berechnung des Verhältnisses von Temperaturgradient (\(G\)) und Erstarrungsgeschwindigkeit (\(R\)) in Baurichtung und der Abgleich mit den relevanten Mikrostrukturen ergab, dass die zelluläre Erstarrung des SS316L-Abschnitts von der dendritischen Erstarrung getrennt werden kann des IN718-Abschnitts durch Verringerung des \(G/R\)-Verhältnisses (zunehmende Unterkühlung) auf etwa 55 K·s/mm2, zusätzlich zum Einfluss der Erhöhung der Konzentration von Legierungselementen mit niedrigen Verteilungskoeffizienten. Aufgrund des höheren lokalen Temperaturgradienten ist jedoch auch an der Grenzfläche benachbarter Schichten ein sehr schmaler planarer Erstarrungsmodus sichtbar.

Der Anteil der Sekundärphasen (Deltaferrit in SS316L und Laves in IN718), die aus der Nichtgleichgewichtserstarrung in den interzellulären/dendritischen Bereichen resultieren, steigt nahezu linear (mit unterschiedlichen Steigungen) aufgrund der Verringerung der Abkühlungsrate in der Aufbaurichtung des Multiphasensystems an. Material.

Die Vorhersage und Messung der Härte in Baurichtung ergab ebenfalls die höchste Härte im Abschnitt IN718 (~ 260 HV0,3), was auf die höhere Streckgrenze der Matrix und das Vorhandensein der intermetallischen Laves-Phase zurückzuführen ist. Dennoch waren die Härteschwankungen in jedem Multimaterialabschnitt mit zunehmender Anzahl von Schichten aufgrund der Vergröberung der Mikrostruktur (Härtereduzierungsfaktor) zusammen mit der Sekundärphasenverstärkung (Härteerhöhungsfaktor) gering und nahmen leicht ab.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die Autoren bedanken sich für die finanzielle Unterstützung dieser Forschung durch die National Science Foundation of Iran (Grant-Nr. 99011515).

Abteilung für Werkstofftechnik, Tarbiat Modares University (TMU), Postfach 14115-143, Teheran, Iran

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Mahmoud Moradi

Fakultät für Maschinenbau, California State University, Los Angeles, CA, 90032, USA

Mohsen Eshraghi

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RG schrieb den Hauptmanuskripttext und HN-M. betreute die Forschung. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Homam Naffakh-Moosavy.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ghanavati, R., Naffakh-Moosavy, H., Moradi, M. et al. Druckbarkeit und Mikrostruktur des mit gerichteter Energie abgeschiedenen SS316l-IN718-Multimaterials: numerische Modellierung und experimentelle Analyse. Sci Rep 12, 16600 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21077-8

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Eingegangen: 06. April 2022

Angenommen: 22. September 2022

Veröffentlicht: 05. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21077-8

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