Tieftemperatur-Superplastizität und thermische Stabilität eines nanostrukturierten Tiefs

Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 18656 (2016) Diesen Artikel zitieren

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Wir beschreiben hier zum ersten Mal die Tieftemperatur-Superplastizität von nanostrukturiertem kohlenstoffarmen Stahl (mikrolegiert mit V, N, Mn, Al, Si und Ni). Nanokörniger/ultrafeinkörniger (NG/UFG) Massenstahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt wurde mithilfe einer Kombination aus Kaltwalzen und Glühen von Martensit verarbeitet. Die komplexe Mikrostruktur von NG/UFG-Ferrit und 50–80 nm dickem Zementit zeigte eine hohe thermische Stabilität bei 500 °C mit einer Dehnung bei niedriger Temperatur von mehr als 100 % (bei weniger als 0,5 des absoluten Schmelzpunkts) im Vergleich zum herkömmlichen feinkörnigen (FG). ) Gegenstück. Die Tieftemperatur-Superplastizität reicht aus, um komplexe Bauteile zu formen. Darüber hinaus ist die geringe Festigkeit während der Warmverarbeitung günstig für die Verringerung der Rückfederung und die Minimierung von Matrizenverlusten.

Superplastizität wird als die Fähigkeit des Materials charakterisiert, großen plastischen Spannungen standzuhalten, bevor es zum Versagen kommt1,2,3, was für Titanlegierungen gut dokumentiert ist4,5,6. Unter den verschiedenen Verstärkungsmechanismen in Metallen gilt die Kornverfeinerung als die geeignete und praktische Methode zur gleichzeitigen Verbesserung von Festigkeit und Zähigkeit7,8,9,10,11. Nanostrukturierte rostfreie Stähle, die durch eine Kombination aus starker Kaltverformung (>65 %) und anschließendem Phasenumkehrglühen verarbeitet wurden, zeigten eine überlegene Kombination aus Festigkeit und Duktilität, einschließlich eines hohen Festigkeits-/Gewichtsverhältnisses, Verschleißfestigkeit und auch einer günstigen Zellaktivität. Bei diesem Ansatz führt eine starke Verformung des metastabilen Austenits bei Raumtemperatur zu einer spannungsinduzierten Umwandlung von Austenit in Martensit. Beim Glühen wandelt sich dieser durch Verformung stark verformte Martensit entweder über eine martensitische Scherung oder einen Diffusionsumkehrmechanismus wieder in Austenit um12,13,14. Daher besteht ein großes Potenzial für die Verwendung nanostrukturierter rostfreier Stähle anstelle der herkömmlichen grobkörnigen Stähle. Bei den meisten nanostrukturierten Legierungssystemen ist die Duktilität jedoch aufgrund mangelnder Kaltverfestigungsfähigkeit begrenzt3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16. Daher bleibt die Verbesserung der Plastizität weiterhin Gegenstand des Interesses. Auch der Hochtemperatur-Superplastizität wurde Aufmerksamkeit geschenkt, um durch Korngrenzentechnik komplex geformte Komponenten und gekrümmte Teile zu bilden2,17. In ultrafeinkörnigen (UFG) Materialien gilt das Gleiten der Korngrenzen als der wichtigste Mechanismus der Superplastizität. Eine feine Korngröße wird bevorzugt, da die Anzahl der beim Gleiten beteiligten Korngrenzen hoch ist und der Abstand für die Akkommodation durch Diffusion und/oder Gleiten klein ist18. Wir untersuchen hier die Superplastizität in mikrolegiertem nanokörnigen/ultrafeinkörnigen (NG/UFG) Massenstahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt bei erhöhter Temperatur, jedoch deutlich unter dem Schmelzpunkt (Tm) von 0,5.

Es besteht kein Zweifel, dass sich das Anwendungsgebiet der superplastischen Umformung noch weiter ausbreiten wird, wenn die Verformungstemperaturen aufgrund eines geringeren Energieverbrauchs und einer deutlichen Reduzierung der Oberflächenoxidation gesenkt werden können. Die Superplastizität von nanokristallinem Nickel wurde bei 470 °C beobachtet, was 0,36 Tm1 entspricht. Die feinkörnige Magnesiumlegierung AZ91 zeigte superplastisches Verhalten im Tieftemperaturbereich von 150–250 °C (0,46–0,57 Tm)19. Es wurde beobachtet, dass feinkörnige (FG) Stähle mit hohem Kohlenstoffgehalt (enthaltend 1–2 Gew.-% C) eine Superplastizität bei 0,5–0,65 Tm und eine Dehnungsrate von ~10–4–10–3 s aufweisen20,21. Es ist jedoch wichtig, dass der Formstahl eine hohe thermische Stabilität aufweist, um die feine Mikrostruktur beizubehalten und dem Endprodukt hervorragende mechanische Eigenschaften zu verleihen21. Studien zur Superplastizität von Stählen bei Temperaturen unter 0,5 Tm, insbesondere bei häufig verwendeten Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt, wurden nach unserem besten Wissen nicht untersucht.

Rasterelektronenmikroskopische (REM) Aufnahmen der Versuchsstähle, die einer Wiedererwärmung auf 900 °C und anschließendem Abschrecken mit Wasser unterzogen wurden, sind in Abb. 1a dargestellt. Beim erneuten Erhitzen der mit Wasser abgeschreckten martensitischen Mikrostruktur bildeten sich feine Austenitkeime an den früheren Austenitkorngrenzen und der Martensitschicht. Nach dem zweiten Abschreckschritt bestand die Mikrostruktur aus feinen Martensitplatten mit einer Breite von ~300–500 nm. Die vorherige Austenitkorngröße betrug 3–6 μm und während des Haltens bei 900 °C bildeten sich VN-Ausscheidungen von 20–30 nm, die innerhalb der vorherigen Austenitkörner und Martensitplatten verteilt waren (Abb. 1b). Die Zugabe von N zu V-mikrolegierten Stählen verkürzte die Inkubationszeit für die Ausfällung von V-Carbonitrid und erhöhte den Volumenanteil aufgrund des höheren Löslichkeitsprodukts von V und N. Gemäß dem Löslichkeitsprodukt von VN in Austenit (Gleichung 1)22 beträgt die Die vollständige Auflösungstemperatur von VN im Versuchsstahl beträgt 1102 °C. Der Pinning-Effekt von VN verringerte die Vergröberungsrate früherer Austenitkörner. Nach dem Kaltwalzen auf 1,6 mm wurden ungleichmäßige Martensitplatten mit einer Breite von 100–150 nm und 150–250 nm erhalten (Abb. 1c), während bei der 0,9 mm dicken kaltgewalzten Platte Martensitplatten mit einer Breite erhalten wurden von 100–150 nm parallel zur Walzrichtung wurden erhalten (Abb. 1d). Daher wurde die Superplastizität in 0,9 mm dicken kaltgewalzten Blechen aufgrund der feinen und homogenen ursprünglichen Mikrostruktur untersucht.

SEM-Aufnahmen von experimentellen Stählen, die einer Wasserabschreckung und einem Kaltwalzen unterzogen wurden.

(a) Wiedererhitzen bei 900 °C, gefolgt von Wasserabschrecken (b) Wasserabschrecken des Stahls mit starker Vergrößerung, der V-Carbonitrid an früheren Austenitkorngrenzen aufweist (c) Kaltwalzen des wasserabgeschreckten Stahls mit 1,6 mm Dicke und (d) Kaltwalzen aus wassergehärtetem Stahl mit einer Dicke von 0,9 mm. Die vorherige Austenitkorngröße betrug 3–6 μm und die Breite der Martensitplatten wurde durch Kaltwalzen auf 0,9 mm Dicke auf 100–150 nm verfeinert.

Als kaltgewalztes Blech mit einer Dicke von 0,9 mm 5 Minuten lang bei 550 °C geglüht wurde, kam es zu Rekristallisation und die Mikrostruktur bestand aus UFG-Ferritkörnern (100–300 nm) und wenigen NG-Ferritkörnern (<100 nm) sowie verteilten 50–80 nm großen Ausscheidungen entlang der Korngrenzen. Diese Mikrostruktur wird als NG/UFG-Stahl bezeichnet (Abb. 2a). Beim 5-minütigen Glühen bei 650 °C wurde der Großteil des Ferrits auf 1–3 μm vergröbert und es wurden nur wenige Ferritkörner mit Submikrongröße beobachtet (Abb. 2b). Dieser FG-Stahl wurde als Referenzstahl zur Untersuchung von NG/UFG-Stahl verwendet.

REM-Aufnahmen von kaltgewalztem Versuchsstahl, der einem Glühen unterzogen wurde, um eine NG/UFG- und FG-Mikrostruktur zu erhalten.

(a) 550 °C für 5 Minuten und (b) 650 °C für 5 Minuten. Der NG/UFG-Stahl wurde durch Glühen bei 550 °C erhalten und zeichnete sich durch eine Kombination aus NG/UFG-Ferrit und 50–80 nm feinen Ausscheidungen aus, während FG-Stahl mit polygonalen Ferritkörnern von 1–3 μm durch Glühen bei 650 °C erhalten wurde °C.

Der Einfluss der isothermen Haltezeit bei 500 °C auf die thermische Stabilität von NG/UFG-Stahl wurde untersucht, da dies die Temperatur ist, bei der Zugversuche nach dem Glühen durchgeführt wurden. Für eine Dauer von 5 bis 30 Minuten war der NG/UFG-Ferrit stabil und die Morphologie einiger Körner veränderte sich von länglicher Form zu gleichachsiger Form, was eine weitere Rekristallisation zeigt (Abb. 3a – c). Es wurden zwei Arten von Niederschlägen gebildet: 50–80 nm dicker Zementit, der entlang der Ferritkorngrenzen verteilt war, und 10–20 nm große V(C,N)-Niederschläge (Abb. 3d – f). Basierend auf dem von Thermocalc berechneten Volumenanteil der zweiten Phasen betrug die Ausfällungstemperatur von Zementit 663 °C und sein Volumenanteil im Gleichgewicht bei 550 °C betrug 1,4 %. Daher wurde der Zementit während des isothermen Haltens bei 900 °C vollständig aufgelöst und während des Glühens ausgefällt. Die Ausfällungstemperatur von V(C,N) betrug 1115 °C (im Einklang mit 1102 °C, berechnet durch das Löslichkeitsprodukt von VN in Austenit) und sein Volumenanteil im Gleichgewicht bei 550 °C betrug 0,17 % (Abb. 4). Es wird vermutet, dass die Zugabe einer kleinen Menge V die mikrostrukturelle Stabilität von UFG-Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt gegenüber thermischer Belastung wirksam verbessert hat, da nanometergroße V-Carbonitride das Kornwachstum unterdrücken, selbst wenn eine Rekristallisation stattfinden sollte23.

REM-Aufnahmen von NG/UFG-Stahl, der einer isothermen Lagerung unterzogen wurde, um die thermische Stabilität zu bestimmen.

Isotherm bei 500 °C gehalten für (a) 5 Min., (b) 10 Min., (c,d) 30 Min., (e) chemische Zusammensetzung des Niederschlags an Punkt 3 und (f) chemische Zusammensetzung des Niederschlags an Punkt 4. Die NG/UFG-Stahl hatte eine höhere thermische Stabilität bei 500 °C und die Morphologie von länglich geformtem Ferrit veränderte sich bei weiterer Rekristallisation zu gleichachsigem Ferrit. Zementit mit einer Größe von 50–80 nm war entlang der Ferritkorngrenzen verteilt und in der Ferritmatrix waren 10–20 nm große V(C,N)-Ausscheidungen vorhanden.

Volumenanteil der zweiten Phasen, berechnet durch Thermocalc.

Die Ausfällungstemperatur von V(C,N) und Zementit betrug 1115 °C bzw. 663 °C.

NG/UFG-Stähle wurden Zugversuchen bei Raumtemperatur (20 °C) und mäßig hoher Temperatur (500 °C) unterzogen und mit FG-Stahl verglichen. Zugbeanspruchung von NG/UFG-Stahl bei 0,00025 s−1 und 20 °C, die Streckgrenze betrug 1400 MPa und die Dehnung war mit 12 % gering, da keine Kaltverfestigung erfolgte (schwarze Kurve a in Abb. 5). Während der FG-Stahl ein deutliches Kaltverfestigungsverhalten zeigte, betrugen die Streckgrenze, Zugfestigkeit und Dehnung 681 MPa, 704 MPa bzw. 29 % (rote Kurve b in Abb. 5). Bei einer Zugversuchstemperatur von 500 °C und einer Zugdehnung des NG/UFG-Stahls von 0,00025 s−1 verringerten sich die Streckgrenze und die Zugfestigkeit auf 400 MPa bzw. 457 MPa. Ein wichtiges Merkmal war, dass die Spannung beim Erreichen der Spitzenspannung langsam abnahm, was eine hohe Dehnung von 95 % darstellt (blaue Kurve c in Abb. 5). Bei einer Verringerung der Dehnungsgeschwindigkeit auf 0,0001 s−1 sanken die Streckgrenze und die Zugfestigkeit weiter auf 278 MPa bzw. 327 MPa und die Dehnung stieg auf 106 %. Während des Erweichungsprozesses wurde die ungleichmäßige plastische Phase verlängert, in der der NG/UFG-Stahl auch bei außergewöhnlicher Dehnung von mehr als 1,0 weiterhin der Belastung standhält (grüne Kurve d in Abb. 5). Im Gegensatz dazu war FG-Stahl, der bei 0,00025 s−1 und 500 °C gedehnt wurde, durch eine Streckgrenze und Zugfestigkeit von 324 MPa bzw. 343 MPa gekennzeichnet. Die Spannung nahm schnell ab, was auf eine abrupte Einschnürung hindeutete, was zu einer verringerten Dehnung von 57 % führte (rosa Kurve e in Abb. 5). Der Elastizitätsmodul nahm mit steigender Testtemperatur ab, was mit den Ergebnissen übereinstimmt, die bei hohen Temperaturen in hochfestem Baustahl, UFG-Stahl und austenitischem Edelstahl erhalten wurden24,25,26. Der Elastizitätsmodul verringerte sich mit abnehmender Dehnungsrate, was auch im superplastischen Spannungs-Dehnungs-Diagramm von kohlenstoffarmem Stahl und der FG INCONEL-Legierung 718SPF27,28 erhalten wurde.

Spannungs-Dehnungs-Diagramme zur Veranschaulichung des Verformungsverhaltens von NG/UFG-Stahl und FG-Stahl.

(a) NG/UFG-Dehnung bei 0,00025 s−1 und 20 °C mit einer Zugfestigkeit von 1400 MPa, Dehnung von 12 % und keiner Kaltverfestigung, (b) FG-Dehnung bei 0,00025 s−1 und 20 °C mit einer Streckgrenze von 681 MPa, Zugfestigkeit von 704 MPa und Dehnung von 29 %, (c) NG/UFG-Dehnung bei 0,00025 s−1 und 500 °C mit Streckgrenze von 400 MPa, Zugfestigkeit von 457 MPa und Dehnung von 95 %, (d ) NG/UFG-Dehnung bei 0,0001 s−1 und 500 °C mit einer Streckgrenze von 278 MPa, einer Zugfestigkeit von 327 MPa und einer Dehnung von 106 %, (e) FG-Dehnung bei 0,00025 s−1 und 500 °C mit einer Streckgrenze von 324 MPa, Zugfestigkeit 343 MPa und Dehnung 57 %.

Die Bildung von NG/UFG-Körnern wird auf die ursprüngliche Martensitstruktur und den anschließenden Rekristallisationsprozess zurückgeführt. Tsuji29,30,31 schlug vor, dass Lattenmartensit in dieser Morphologie eine dreistufige Hierarchie aufweist: (I) Latte – Einkristall aus Martensit mit hoher Dichte an Gitterdefekten, (II) Block – Ansammlung von Latten mit der gleichen kristallographischen Beziehung und ( III) Paket – Aggregation der Blöcke mit identischer Habitusebene. Bei der Martensitumwandlung wird ein Austenitkorn in mehrere Pakete und Blöcke unterteilt. Die meisten Blockgrenzen und Paketgrenzen sind Grenzen mit großem Winkel. Daher weist Martensit im umgewandelten Zustand eine feinkörnige Struktur auf. Takaki32 schlug vor, dass beim Kaltwalzen von martensitischem Stahl Gleitbänder in die Matrix eingeführt werden, was zur Zerstörung der martensitischen Lattenstruktur und zur Bildung einer lamellaren Versetzungszellstruktur um die Gleitbänder führt. Der Volumenanteil eines solchen geschädigten Martensits nimmt mit zunehmender Verformung zu. Die unbeschädigte martensitische Lattenstruktur wurde selten beobachtet und die Versetzungsdichte war bei Proben, die einer starken Kaltreduktion von mehr als 80 % unterzogen wurden, um eine Größenordnung höher, was zu einer Erhöhung der Keimbildungsrate rekristallisierter Ferritkörner führte. Es wurde auch vorgeschlagen29,32,33, dass die Blöcke und Pakete aus Martensit eine eckige und raue Form haben. Eine solche hohe Dichte an Grenzen mit großen Winkeln und eine komplizierte Form von Blöcken und Paketen würden bei der plastischen Verformung einen starken Zwangseffekt erzeugen. Die Einschränkung führt zu einer inhomogenen Verformung (Kornunterteilung), was zu einer ultrafeinen deformierten Mikrostruktur mit großer lokaler Fehlorientierung führt. Während des Glühprozesses wandelte sich die durch Verformung verursachte beschädigte martensitische Struktur durch einen Wiederherstellungsprozess, bei dem interstitielle C-Atome entweichen und Versetzungen vernichtet werden (auch In-situ-Rekristallisation oder kontinuierliche Rekristallisation genannt), in ferritische NG/UFG-Körner um. Gleichzeitig bildete sich der Zementit durch übersättigte feste Lösung von C-Atomen in der beschädigten Martensitstruktur. Die nanoskaligen Zementit- und V(C,N)-Ausscheidungen erhöhten die thermische Stabilität von NG/UFG-Stahl, da ihr Pinning-Effekt das Kornwachstum hemmte.

NG/UFG-Stahl zeigte im Vergleich zum FG-Stahl ein ungewöhnliches Verformungsverhalten und die Zugduktilität sank bei 0,00025 s−1 und 20 °C von 29 % auf 12 %. Song7 schlug vor, dass diese Abnahme der Zugduktilität bei Raumtemperatur bei den meisten UFG-Stählen, insbesondere einphasigen Stählen, hauptsächlich auf dynamische Erholung und plastische Instabilität zurückzuführen ist. Erstens ist die dynamische Erholung als Erweichungsmechanismus in der Lage, die scheinbare Kaltverfestigungsrate zu reduzieren. Bei der Verformung werden Versetzungen an Korngrenzen eingefangen. Die Kinetik der dynamischen Erholung ist mit der Ausbreitung eingeschlossener Gitterversetzungen auf Korngrenzen verbunden, insbesondere bei UFG-Stählen34,35,36. Bei UFG-Stahl ist die Zeit, die Versetzungen benötigen, um sich an die Korngrenzen zu bewegen, kürzer als die Zeit des Zugversuchs37. Diese Verringerung der Versetzungsdichte verringert die Ansammlung von Versetzungen innerhalb der Körner und führt folglich zu einer geringeren Kaltverfestigung im Vergleich zu entsprechenden Stählen mit grober Korngröße. Zweitens kann die Abnahme der Zugduktilität durch plastische Instabilität erklärt werden, die aufgrund lokaler Verformung eine Einschnürung auslöst38,39. Die Ultrakornverfeinerung erhöht die Fließspannung von Stählen erheblich, insbesondere in den frühen Stadien der plastischen Verformung. Die Kornverfeinerung führt auch zu einer verringerten Kaltverfestigungskapazität. Dadurch kommt es bereits im Zugversuch zu einer plastischen Instabilität (Einschnürung), die bei UFG-Stählen zu einer eingeschränkten gleichmäßigen Dehnung führt. Darüber hinaus kommt es bei NG/UFG-Stählen zu einer Einschnürung während der Verformung des Lüders-Bandes, nachdem der Streckgrenzenabfall und die Kaltverfestigung verschwunden sind40.

Die Dehnung von NG/UFG-Stahl bei 0,00025 s−1 und 500 °C war im Vergleich zu FG-Stahl deutlich von 57 % auf 95 % erhöht. Zhilyaev41 und Nieh42 schlugen vor, dass Korngrenzen eine aktive Rolle bei der Hochtemperaturverformung spielen und dass der Anstieg des effektiven Diffusionskoeffizienten in NG/UFG-Materialien im Vergleich zu ihren grobkristallinen Gegenstücken um mehrere Größenordnungen höhere Werte erreichen könnte. Bei NG/UFG-Stählen beginnt der Verformungsmechanismus des Korngrenzengleitens zu wirken und es ist notwendig, dass ein Akkommodationsprozess das Korngrenzengleiten begleitet und die Kinetik der Superplastizität steuert. Bei diesem Akkommodationsprozess kann es sich um Korngrenzenwanderung, Rekristallisation, Diffusionsfluss oder Versetzungsschlupf handeln. Die Dehnung wurde bei einer niedrigeren Dehnungsrate von 0,0001 s−1 und 500 °C weiter auf 106 % erhöht, was repräsentativ für superplastisches Verhalten bei niedrigen Temperaturen ist. Es wird vorgeschlagen43, dass mit abnehmender Dehnungsrate die durchschnittliche Hohlraumgröße und der Rundheitskoeffizient zunehmen. Der durchschnittliche Rundheitskoeffizient gibt den Diffusionsgrad an, der mit dem Hohlraumwachstum einhergeht. Ein Rundheitskoeffizient von eins weist auf eine perfekte Kreisform hin, während sich ein kleinerer Wert des Rundheitskoeffizienten auf die Hohlraumdehnung bezieht. Der Anstieg des Rundheitskoeffizienten mit abnehmender Dehnungsrate lässt darauf schließen, dass das Hohlraumwachstum durch Diffusion zunehmend an Bedeutung gewinnt.

Das Spannungs-Dehnungs-Diagramm bei 0,0001 s−1 und 500 °C zeigte eine gezackte Strömung, die auch im superplastischen Spannungs-Dehnungs-Diagramm von Stahl mit ultrahohem Kohlenstoffgehalt21,44, Aluminiumlegierungen1 und Magnesiumlegierungen19 beobachtet wurde, was vermutlich mit der dynamischen Alterung unter Spannung zusammenhängt (DSA) oder diskontinuierliche Erholung und periodische Rekristallisation mit Spannungsrelaxation und -übertragung während der Verformung. DSA wird im Allgemeinen auf einen zusätzlichen Widerstand gegen Versetzungsbewegungen zurückgeführt, der durch die Beweglichkeit gelöster Atome entsteht, die oberhalb einer bestimmten Temperatur zu Versetzungen diffundieren können27,45. Die Verzahnungen resultieren aus der wiederkehrenden Fixierung von Versetzungen, sodass die Versetzungen durch Hindernisse wie Ausfällungen und diffundierende gelöste Atome gestoppt werden46. Ein wesentliches Merkmal der thermisch aktivierten Versetzungsbewegung besteht darin, dass sich die Versetzung ruckartig bewegt, da die Versetzungen den Großteil ihrer Zeit damit verbringen, mit den lokalen Hindernissen wie Wäldern aus Versetzungen, Leerstellen und gelösten Atomen zu interagieren47. Darüber hinaus nahm der DSA-Effekt mit abnehmender Dehnungsrate zu48.

Zusammenfassend haben wir beobachtet, dass kohlenstoffarmer Stahl mit NG/UFG-Ferrit und 50–80 nm dickem Zementit eine hohe thermische Stabilität bei 500 °C mit einer Dehnung von über 100 % (<0,5 Tm) aufweist. Eine wichtige Schlussfolgerung aus der Studie ist, dass die geringe Festigkeit während der Warmverarbeitung die Rückfederung verringert und den Werkzeugverlust minimiert. Die Superplastizität bei niedriger Temperatur ist zufriedenstellend, um komplexe Komponenten mit geringem Energieverbrauch und schwächerer Oberflächenoxidation zu formen.

Der Versuchsstahl wurde in einem Vakuuminduktionsofen geschmolzen und als 50-kg-Barren gegossen. Die nominale chemische Zusammensetzung des Versuchsstahls in Gew.-% betrug 0,1 C, 0,16 Si, 1,55 Mn, 0,02 Al, 0,1 V, 0,018 N, 0,5–1 Ni und Rest Fe. Die 45 mm dicke Platte wurde 3 Stunden lang auf 1200 °C erhitzt. Nach der Luftkühlung auf 920 °C wurde die Bramme auf einem Walzwerk mit einem Walzendurchmesser von 450 mm in 7 Durchgängen zu einer Platte von 5,5 mm ausgewalzt. Das Fertigwalzen wurde auf 805 °C geregelt und anschließend wurden die Versuchsstähle beschleunigt auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Mikrostruktur bestand aus polygonalem Ferrit, nadelförmigem Ferrit und körnigem Bainit. Die Martensitphase fehlte, da die Verformung die Umwandlung von Martensit verhinderte.

Der mikrolegierte NG/UFG VN-Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt wurde durch eine Kombination aus Kaltwalzen und Martensitglühen verarbeitet. Im ersten Schritt wurde der 5,5 mm dicke und 50 mm breite Stahl in einem Kammer-Elektroofen 5 Minuten lang auf 900 °C erneut erhitzt und es dauerte 6 Minuten, bis die isotherme Temperatur erreicht war. Anschließend wurde die Platte mit Wasser bei einer Abkühlgeschwindigkeit von 90 °C/s auf Raumtemperatur abgeschreckt, um eine martensitische Mikrostruktur zu erhalten. Anschließend wurde im zweiten Schritt nach dem Entfernen des Zunders der 5 mm dicke Stahl erneut auf 1,6 mm bzw. 0,9 mm Dicke kaltgewalzt, wobei eine Gesamtreduzierung von 68 % bzw. 82 % und eine Reduzierung von 0,3–0,5 mm durchgeführt wurden in jedem Durchgang abhängig vom Rollwiderstand. Die Zugproben wurden bei 550 °C bzw. 650 °C in einem Rohrofen mit einer Heizrate von 10 °C/s geglüht. Anschließend wurden die Proben mit Wasser auf Raumtemperatur abgeschreckt, um eine Vergröberung der Mikrostruktur zu verhindern.

Die Proben für Mikrostrukturstudien wurden mithilfe eines standardmäßigen metallografischen Verfahrens unter Verwendung von SiC-Papier unterschiedlicher Oberflächenrauheit auf Hochglanz poliert und anschließend mit Diamantpaste mit einer Partikelgröße von 2,5 μm abschließend poliert. Die polierten Proben wurden mit einer 4-Volumenprozentigen Nitallösung geätzt und mit einem Zeiss Ultra 55 SEM mit einer beschleunigten Spannung von 15 kV beobachtet. Es wurde beobachtet, dass die 1/4-Dicke die Masse darstellt. Darüber hinaus wurde eine hohe mikrostrukturelle Homogenität entlang der Dicke aufgrund der großen Gesamtkaltwalzreduktion erreicht. Die chemische Zusammensetzung der Niederschläge wurde durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) mit einer Beschleunigungsspannung von 15 kV und einer sofortigen Sondengröße von weniger als 10 nm bestimmt. Die theoretischen Berechnungen zur Entwicklung verschiedener Phasen mit der Temperatur, wie z. B. V(C,N) und Zementit, wurden mit Thermocalc in Kombination mit der TCFE6-Datenbank für thermodynamische Berechnungen im Gleichgewicht untersucht.

Zugversuche wurden mit hundeknochenförmigen Proben von 10 mm Messlänge und 5 mm Messbreite bei Raumtemperatur und 500 °C mit einer Dehnungsrate von 0,0001 s−1 bzw. 0,00025 s−1 unter Verwendung von Shimadzu AG-X universal durchgeführt Prüfung der Maschine. Für die Raumtemperaturtests wurde ein Extensometer verwendet. Für die Zugfestigkeit bei 500 °C wurden die Proben vor der Belastung 5 Minuten lang auf 500 °C erhitzt. Bei den dargestellten Zugdaten handelt es sich um einen Durchschnitt aus fünf Messungen für jede Testbedingung.

Zitierweise für diesen Artikel: Hu, J. et al. Tieftemperatur-Superplastizität und thermische Stabilität eines nanostrukturierten mikrolegierten Stahls mit niedrigem Kohlenstoffgehalt. Wissenschaft. Rep. 5, 18656; doi: 10.1038/srep18656 (2015).

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Die Autoren bedanken sich für die finanzielle Unterstützung durch das National High-tech R&D Program (863 Program) Nr. 2015AA03A501. RDK Misra dankt dem Department of Metallurgical, Materials and Biomedical Engineering der University of Texas in El Paso, USA, für seine Unterstützung.

Das State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang, 110819, China

J. Hu, L.-X. Du, G.-S. Sun & H. Xie

Abteilung für Metallurgie, Laboratory for Excellence in Advanced Steel Research, Metallurgical and Materials Engineering Program, Materials and Biomedical Engineering University of Texas at El Paso, 79968-0521, TX, USA

RDK Misra

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JH, G.-SS, HX und L.-XD konzipierten und gestalteten die Experimente auf der Grundlage der jüngsten Arbeit von RDKM an rostfreien Stählen, die eine starke Kaltverformung und Glühen erforderten, um eine NG/UFG-Struktur zu erhalten. JH analysierte die Sequenzdaten und verfasste die Arbeit. JH, L.-XD und RDKM schlugen die Mechanismen vor. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hu, J., Du, LX., Sun, GS. et al. Tieftemperatur-Superplastizität und thermische Stabilität eines nanostrukturierten mikrolegierten Stahls mit niedrigem Kohlenstoffgehalt. Sci Rep 5, 18656 (2016). https://doi.org/10.1038/srep18656

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Eingegangen: 16. Juni 2015

Angenommen: 18. November 2015

Veröffentlicht: 21. Dezember 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep18656

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