In-situ-Schmelzbadmessungen für die Laser-Pulverbettschmelzung mittels Multi-Sensing und Korrelationsanalyse

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13716 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Die Laser-Pulverbettfusion ist eine vielversprechende Technologie für die lokale Abscheidung und Mikrostrukturkontrolle, weist jedoch aufgrund des mangelnden Verständnisses der Schmelzbaddynamik Mängel wie Delaminierung und Porosität auf. Um das grundlegende Verhalten des Schmelzbades zu untersuchen, sind sowohl geometrische als auch thermische Sensoren mit hoher räumlicher und zeitlicher Auflösung erforderlich. Diese Arbeit wendet drei fortschrittliche Sensortechnologien an und integriert sie: Synchrotron-Röntgenbildgebung, Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera und hochauflösende IR-Kamera, um die Entwicklung der Schmelzbadform, des Schlüssellochs, der Dampffahne und der thermischen Entwicklung in Ti zu charakterisieren –6Al–4V und 410 Edelstahl-Punktschmelzgehäuse. Neben der Darstellung der Sensorfähigkeit wird in diesem Artikel ein effektiver Algorithmus für Hochgeschwindigkeits-Röntgenbilddaten entwickelt, um Schmelzbadgeometrien genau zu identifizieren. Für die IR-Daten werden außerdem Vorverarbeitungsmethoden implementiert, um den Emissionsgrad abzuschätzen und die gesättigten Pixel zu extrapolieren. Es werden Quantifizierungen zu Grenzgeschwindigkeiten, Schmelzbadabmessungen, thermischen Gradienten und Abkühlraten durchgeführt, die zukünftige umfassende Schmelzbaddynamik- und Mikrostrukturanalysen ermöglichen. Die Studie entdeckt eine starke Korrelation zwischen den Wärme- und Röntgendaten und zeigt, dass es möglich ist, relativ billige IR-Kameras zu verwenden, um Merkmale vorherzusagen, die derzeit nur mit kostspieliger Synchrotron-Röntgenbildgebung erfasst werden können. Eine solche Korrelation kann für zukünftige thermische Schmelzbadkontrolle und Modellvalidierung genutzt werden.

Das Laser-Pulverbettschmelzen (L-PBF) ist eine beliebte Methode der additiven Metallfertigung (AM) (auch bekannt als Metall-3D-Druck)1,2,3,4. Mithilfe eines Laserstrahls wird das Teil durch wiederholtes Aufschmelzen dünner Pulver auf die Substratoberfläche geformt. Aufgrund seiner schichtweisen und ortsspezifischen Abscheidungsart kann L-PBF komplexe Geometrien erzeugen, die mit herkömmlichen Herstellungsmethoden nicht möglich sind. Darüber hinaus kann in L-PBF eine standortspezifische Steuerung der Materialeigenschaften durch die Zuweisung standortspezifischer Druckparameter erreicht werden5. Aufgrund der oben genannten Vorteile wurde L-PBF bereits in vielen Branchen wie der Medizin, der Luft- und Raumfahrt sowie der Verteidigung eingesetzt6,7.

Allerdings leidet L-PBF immer noch unter großer Eigenspannung, Verformung, Delaminierung und Porosität8,9,10. Das mangelnde Verständnis des Schmelz- und Erstarrungsprozesses unter Nichtgleichgewichtsbedingungen ist das Haupthindernis für das Erreichen einer qualitativ hochwertigen Abscheidung11,12. Die Schmelzbad- und Schlüssellochentwicklung muss gut untersucht werden, um eine lokale Mikrostrukturkontrolle zu ermöglichen und die Defektbildung zu minimieren13. Insbesondere sind Messungen des Wärmegradienten und der Fest-Flüssigkeits-Grenzgeschwindigkeit erforderlich.

Das Schmelzbad ist das Flüssigphasenmaterial, das durch die mobile Fest-Flüssig-Grenze begrenzt wird. Die Materialeigenschaften eines 3D-gedruckten Teils werden durch die Mikrostruktur bestimmt, die sich aus dem Wärmegradienten und der Grenzgeschwindigkeit von Flüssigkeit zu Feststoff während des Erstarrungsprozesses ergibt14. Das Schlüsselloch ist die Dampfdepressionszone in der Mitte des Schmelzbades, die durch Überhitzung, Verdampfung und den daraus resultierenden Dampfrückstoßdruck entsteht. Der Schweregrad des Schlüssellochs hängt entscheidend mit der Porosität des eingeschlossenen Gases während des Schmelz- und Erstarrungsprozesses zusammen15,16. Beachten Sie, dass mangelnde Verschmelzung und Heißrissbildung zu zusätzlicher Porosität führen können, diese Probleme jedoch in einem viel größeren Ausmaß auftreten, das normalerweise als inakzeptabel angesehen wird; Daher werden sie in diesem Artikel nicht behandelt.

Diese Arbeit konzentriert sich hauptsächlich auf das Schmelzen und Erstarren einzelner Punkte. Während diese Methode beim herkömmlichen Linienscannen nur begrenzt anwendbar ist, bietet sie doch ähnliche Schmelzbadbedingungen wie zufälliges Punktschmelzen. Die Spot-Melt-Strategie wird in dieser Arbeit gewählt, da es sich um eine neuartige Methode handelt, die sich in der Metall-AM zunehmender Beliebtheit erfreut, wie aus neuerer (häufig zitierter) Literatur hervorgeht17,18,19,20,21. Darüber hinaus ist ein umfassendes Verständnis des Einzelpunktschmelzens unerlässlich, um eine Plattform zur Validierung von Modellierungsbemühungen aufzubauen, die dann auf komplexere Probleme ausgeweitet werden kann. Experimentelle Arbeiten von Dehoff et al.17 zeigten, dass die Verwendung der Punktschmelzstrategie die mikrostrukturelle Morphologie effektiv von säulenförmig zu gleichachsig manipulieren kann.

Darüber hinaus verwendeten Raghavan et al.18 Schmelzpoolsimulationen und einen Design-of-Experiment-Ansatz, um die Auswirkung kritischer Prozessparameter auf die gleichachsige Kornfraktion in durch Punktschmelzen hergestellten AM-Teilen zu quantifizieren. Anschließend nutzten Raghavan et al.22 die oben genannten Prozess-Struktur-Beziehungen, um eine Punktschmelzstrategie zu entwerfen, die eine ortsspezifische Kontrolle der Aufbaumikrostruktur ermöglicht. Eine aktuelle Studie von Kamath et al.23 zeigte, dass die Punktschmelzstrategie eine homogenere Mikrostruktur (kristallographische Textur und Phasenanteil) erzeugen könnte als die Rasterschmelzstrategie. Darüber hinaus wiesen Nandwana und Lee19 darauf hin, dass die Spot-Melt-Strategie je nach Prozessbedingungen ein größeres Schmelzbad erzeugen kann als die Raster-Melt-Strategie (was zu einem besseren Umschmelzen und Bonden im AM-Teil führt).

Die Phasenumwandlung verschiedener Materialien wurde beim Schmelzschweißen untersucht24,25,26, aber die geringe Größe (100–300 µm) und der schnelle Flüssig-Fest-Phasenwechsel (in der Größenordnung von m/s) des Schmelzbades während des Punktschmelzens führen dazu enorme Herausforderungen für In-situ-Messungen in L-PBF7. Diese L-PBF-Schmelzbadeigenschaften erfordern, dass die Messung sowohl eine hohe räumliche (< 10 µm/Pixel) als auch zeitliche Auflösung (> 10 kHz) aufweist.

Diese Arbeit zielt darauf ab: (1) die Machbarkeit der Verwendung synchronisierter fortschrittlicher Sensormethoden (d. h. Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung, Hochgeschwindigkeits-IR-Bildgebung und hochräumliche IR-Bildgebung) zu untersuchen, um das Schmelzbad sowohl geometrisch als auch geometrisch zu beobachten thermische Perspektiven. (2) Entwickeln Sie effektive Datenvorverarbeitungsmethoden, um die unerwünschten Eigenschaften von Rohdaten wie geringen Kontrast, hohes Rauschen und gesättigte Pixel zu bewältigen. (3) Extrahieren Sie kritische physikalische Eigenschaften des Schmelzbades unter verschiedenen Verarbeitungsbedingungen. (4) Stellen Sie die quantitativen Korrelationen zwischen den Wärme- und Röntgendaten her, um eine einzelsensorbasierte Qualitätskontrolle zu ermöglichen.

In diesem Abschnitt werden zunächst Methoden zur Metall-AM-Qualitätserkennung zusammengefasst. Anschließend werden Arbeiten zur Schmelzbadüberwachung im Hinblick auf Geschwindigkeit und räumliche Auflösung detailliert untersucht. Anschließend werden Korrelationsstudien zum Sensorsignal und zur Druckqualität überprüft. Abschließend werden die Forschungslücken zusammengefasst und der Ansatz zur Behebung dieser Einschränkungen vorgestellt.

Forscher haben Simulationen durchgeführt, darunter Finite-Elemente-Analyse und rechnergestützte Fluiddynamik, um die grundlegende Physik von Metall-AM-Prozessen zu untersuchen; Aufgrund der Komplexität des L-PBF-Prozesses sind jedoch Studien mit zuverlässigen Messungen erforderlich27,28,29,30,31,32,33. Dementsprechend wurden zahlreiche Studien zur L-PBF-Qualitätssicherung mit verschiedenen Sensoren durchgeführt34. Die Messungen in AM-Prozessen umfassen Ex-situ- und In-situ-Methoden. Ex-situ-Sensoren sind nicht durch die Größe der Sensoren eingeschränkt. Zu den in AM häufig verwendeten Sensoren gehören die (optische) Lichtmikroskopie (OM)35, die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)35 und die Elektronenrückstreubeugung (EBSD)36. Sie können die Mikrostruktur der gebauten Muster nach der Produktion messen. Synchrotron27 und Neutronenbeugung28 stehen zur Verfügung, um die chemische Zusammensetzung des Materials und die Eigenspannung über die Dicke hinweg zu testen. Die Porositätsmessung kann durch CT- und Röntgenscans erreicht werden37,38 und die Oberflächentopologie kann durch 3D-Scannen und Interferometrie erfasst werden39,40,41.

In-situ-Sensoren können eine prozessbegleitende Qualitätsüberwachung ermöglichen und eine Prozesssteuerung ermöglichen. Dazu gehören thermische Sensoren (z. B. Thermoelement, Infrarotkamera und Infrarotpyrometer42,43,44), optische Sensoren (z. B. CCD- und CMOS-Kamera, Schweißkamera45, Hochgeschwindigkeitskamera43) und radiologische Sensoren (z. B. Hochgeschwindigkeits-X -Strahlenbildgebung46) und Akustik-/Vibrationssensoren (z. B. Mikrofon und Faser-Bragg-Gitter-Sensor47). Weitere In-situ- und Ex-situ-Erfassungsmethoden werden im Übersichtsartikel von McCann et al.48 beschrieben, in dem nur begrenzte Methoden zur Überwachung der Grenzgeschwindigkeit von Fest-Flüssigkeits-Schmelzbecken geeignet sind. Ex-situ-Methoden bieten viele Vorteile für die Qualitätskontrolle und Mikrostrukturcharakterisierung, liefern jedoch nur begrenzte Einblicke in die Mechanismen der Defektentstehung. Unter allen Erfassungsmethoden ist die Synchrotron-Röntgenbildgebung das leistungsfähigste Werkzeug, um bei der In-situ-Bildgebung eine hohe räumliche und zeitliche Auflösung zu erreichen.

Forscher haben Synchrotron-Röntgenbildgebung genutzt, um die Schlüssellochbildung von L-PBF zu untersuchen. Beispielsweise verwendeten Martin et al.46 Synchrotron-Röntgenbildgebung zur Überwachung von Schmelzbädern. Sie fanden heraus, dass die schnelle Bildung und Vertiefung des Schlüssellochs eine Hauptquelle für Porosität aufgrund von Schutzgas und Metalldampf ist, die in der erstarrten Komponente eingeschlossen sind. Zhao et al.7, Parab et al.49 und Guo et al.50 verwendeten das Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebungsgerät, das an der Advanced Photo Source (APS) Beam 32-ID-B im Argonne National Lab verfügbar ist hat eine räumliche Auflösung von 2 µm und eine Bildrate von 70 kHz. Verschiedene bedeutende Phänomene wurden erfasst, darunter Dampfdepression, Schmelzbaddynamik und Pulverspritzerausstoß. Ioannidou et al.51 fassten die weltweiten L-PBF-Teststandorte für Synchrotron-Röntgenbildgebung zusammen. Der bei APS hat von allen fünf Standorten die höchste räumliche und zeitliche Auflösung.

Um das Verhalten des Schmelzbads vollständig zu verstehen, reicht es jedoch nicht aus, sich nur auf die Röntgenbildgebung zu verlassen, da auch thermische Informationen wie Abkühlgeschwindigkeit und Temperaturgradienten von wesentlicher Bedeutung sind. Kurz et al.52 fanden heraus, dass die Verarbeitungsparameter den Wärmegradienten und die Fest-Flüssigkeits-Grenzgeschwindigkeiten basierend auf dem physikalischen Modell erheblich beeinflussen. Collins et al.52 entdeckten, dass Änderungen im Wärmeeintrag über Änderungen der Druckparameter zu Eigenspannungen, Diskontinuitäten sowie ungünstigen Korngrößen und Texturen führen können. Bayle et al.53 kombinierten Hochgeschwindigkeitsinfrarot (IR) mit einem Pyrometer und erreichten bei der Schmelzbadüberwachung eine räumliche Auflösung von 100 μm/Pixel. In ähnlicher Weise verwendeten Chivel et al.54 einen ähnlichen Aufbau und erreichten eine räumliche Auflösung von 50 μm/Pixel. Heigel et al.55 erreichten eine räumliche Auflösung von 36–52 μm/Pixel (die Kamera ist geneigt) bei der IR-Bildgebung durch ein Sichtfenster auf einer tatsächlichen Maschine. Hooper56 verwendete zwei Hochgeschwindigkeits-Koaxialkameras mit einer räumlichen Auflösung von 20 μm/Pixel, um die Abkühlgeschwindigkeit und Grenzgeschwindigkeiten der Schmelzbadoberfläche zu messen. Qu et al.57 entwickelten eine hyperspektrale Bildgebungsmethode zur Beobachtung des Schmelzbades und schätzten den temperaturabhängigen Emissionsgrad. Diese Bemühungen zur thermischen Überwachung sind großartige Versuche, aber allen mangelt es an dimensionalen Schmelzbadinformationen.

Wakai et al.58 kombinierten die In-situ-Röntgenbildgebung mit einem Pyrometer, um das Schmelzbad von Ti–6Al–4V in L-PBF zu überwachen. Allerdings waren die räumlichen und zeitlichen Auflösungen ihres Geräts (Röntgen: 45 μm/Pixel mit 500 Hz Bildfrequenz, Pyrometer: 13,3 μm/Pixel mit 50 Hz Bildfrequenz) nicht hoch genug, um schnelle thermische und geometrische Änderungen zu beobachten. Gould et al.59 synchronisierten Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung mit Hochgeschwindigkeits-IR-Bildgebung, um L-PBF-Prozesse in Echtzeit zu untersuchen. Sie beobachteten die Phänomene während der Schmelz- und Erstarrungsprozesse wie Dampfwolken und Spritzer, quantifizierten den thermischen Verlauf und die Abkühlgeschwindigkeiten und demonstrierten das Konzept der Verwendung synchronisierter Hochgeschwindigkeits-Röntgen- und IR-Bildgebung zur Überwachung des Schmelzbads in L-PBF . Ihre Arbeit untersuchte jedoch nicht die Auswirkungen unterschiedlicher Druckbedingungen (Laserleistung und Verweilzeit) und hatte eine begrenzte räumliche IR-Auflösung.

Es gibt noch eine weitere Motivation für die in diesem Artikel geleistete Arbeit. Derzeit kann die In-situ-Schmelzbadgeometrie nur durch Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung ermittelt werden. Es ist jedoch unmöglich, die Synchrotron-Röntgenquelle zur Qualitätskontrolle in einen tatsächlichen Drucker zu integrieren. Es besteht daher ein Bedarf, Druckqualitätsinformationen mit leichter zugänglichen und kostengünstigeren Mitteln wie etwa der Wärmebildtechnik zu erhalten. Forien et al.60 verwendeten ein In-situ-Pyrometer, um mit der Ex-situ-Röntgenmessung zu korrelieren. Sie fanden heraus, dass die Pyrometerdaten ein großes Potenzial für die Porositätsvorhersage haben. Mohr et al.61 kombinierten eine IR-Kamera mit einer NIR-Hochgeschwindigkeitskamera, um das Fehlen von Fusionshohlräumen vorherzusagen, die durch Ex-situ-Mikro-CT gefunden wurden. Diese beiden Studien lieferten sehr nützliche Informationen. Allerdings unterliegen sie immer noch Einschränkungen, da die Qualitätsmessungen ex-situ erfolgen.

Seede et al.62 erstellten eine Prozessparameterkarte, um die Porositätsbildung und Mikrosegregation vorherzusagen. Diese Arbeit ist rein ex-situ und die Auflösung der Bearbeitungskarte ist gering. Mondal et al.63 nutzten durch maschinelles Lernen unterstützte Modellierung, um die Form des Schmelzbades vorherzusagen, und kalibrierten das Modell durch experimentelle Versuche. Aufgrund des hohen Rechenaufwands der maschinellen Lernalgorithmen ist es mit dieser Methode jedoch schwierig, mit aktuellen Technologien eine Echtzeitberechnung zu erreichen. In ähnlicher Weise verwendeten Liu et al.64,65 eine auf maschinellem Lernen basierende Methode, um die Oberflächenqualität anhand von Bilddaten vorherzusagen. Dennoch ist diese Methode relativ langsam und zielt nur auf die schichtweise Vorhersage ab.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der L-PBF-Prozess eine In-situ-Prozessüberwachung erfordert, um die grundlegende Physik besser zu verstehen. Aufgrund der einzigartigen Eigenschaften (Miniaturschmelzbad und schneller Wärmezyklus) des L-PBF-Prozesses ist eine räumliche und zeitliche geometrische und thermische Überwachung erforderlich, über die in der Literatur jedoch nur selten berichtet wird. Da die schnellen In-situ-Geometrieinformationen nur durch kostenintensive Synchrotron-Röntgenbildgebung gewonnen werden können, ist zu deren Vorhersage eine relativ kostengünstige Erfassungsmethode (z. B. Wärmebildgebung) erforderlich. Die in diesem Artikel beschriebene Arbeit synchronisierte die Hochgeschwindigkeits-In-situ-Röntgen- und Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera, um die Anforderung einer zeitlichen Auflösung von > 10 kHz zu erfüllen, und fügte eine angepasste In-situ-Hochräumlichkeits-IR-Kamera hinzu, um die < 10 µm zu erfüllen Anforderungen an die räumliche Auflösung. Diese Arbeit entdeckt starke Korrelationen zwischen den Hochgeschwindigkeits-Röntgen- und Wärmebilddaten, die bei unterschiedlichen Druckbedingungen für Ti–6Al–4V und 410 Edelstahl beobachtet wurden.

Zur Untersuchung der Schmelzbaddynamik auf der Grundlage synchronisierter fortschrittlicher Überwachungstechniken, nämlich (1) Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung und (2) IR-Wärmebildgebung (sowohl Hochgeschwindigkeits- als auch Hochräumlichkeitsaufnahmen), der vorhandenen Testplattform am Advanced Die Photonenquelle (APS) wurde verwendet und im Abschnitt „Einrichtung der Testplattform“ vorgestellt. Die Vorbereitung der Testproben und die Druckbedingungen für jedes Experiment werden im Abschnitt „Probenvorbereitung und Versuchsbedingungen“ besprochen. Die Methoden zur Vorverarbeitung der Röntgen- und IR-Daten werden in den Abschnitten „Vorverarbeitung von Röntgendaten und Berechnungsmethoden für Abmessungen“ bzw. „Kalibrierung von Wärmekameras, Interpretation fehlender Daten und Berechnungsmethoden für thermische Terme“ vorgestellt.

Die Experimente in dieser Studie wurden an der 32-ID-B-Beamline des APS, Argonne National Laboratory66,67,68,69, durchgeführt. Die APS-Synchrotronanlage beschleunigt Elektronen auf nahezu Lichtgeschwindigkeit. Es nutzt die von einem Magnetfeld abgelenkten Energiestrahlen, um Experimente wie Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung durchzuführen. Die Strahllinie 32-ID-B war einer der Teststandorte in APS, der auf die L-PBF-Forschung spezialisiert war. Das detaillierte Schema der Testplattform ist in Abb. 1a dargestellt. Um den L-PBF-Prozess zu untersuchen, wurde ein Ytterbium-Faserlaser (IPG YLR-500-AC, USA) (Wellenlänge 1070 nm, Gaußsches Strahlprofil, gemessenes M2 = 1,304, 520 W maximale Leistung und Dauerstrich) verwendet, um einen zu erzeugen Schmelzbad auf der Probe (siehe Abb. 1a–c). Dieser Laser wurde durch ein Galvanometer (IPG FLC 30, USA) von der Oberseite der Kammer umgelenkt. Die Oberfläche der Probe wurde 3 mm über dem Laserbrennfleck positioniert, wodurch eine Strahlgröße von 95 µm (1/e2 Durchmesser) entstand. Ein Röntgenstrahl mit einer Energie der ersten Harmonischen von 24,4 keV und einer entsprechenden Wellenlänge von 0,508 Å wurde vom Synchrotron abgelenkt und gelangte in das Labor. Dieser Röntgenstrahl passierte die schnellen Verschlüsse, die zum Schutz des Bildgebungssystems durch Steuerung der Belichtungszeit (500 ns in dieser Arbeit) dienten. Die Röntgenstrahlung gelangte dann in die vakuumierte Testkammer, durchdrang die Seite der Probe, erfasste das Schmelzbad und beleuchtete den Strahlungsdetektor (100 µm dicker LuAG: Ce-Szintillator). Diese Beleuchtung wurde von einem 45°-Spiegel reflektiert und dann von einer Hochgeschwindigkeitskamera mit einer räumlichen Auflösung von 2 µm und einer Bildrate von 70 kHz (Photron FastCam SA-Z, USA) erfasst.

(a) Das Gerätelayout der Strahllinie 32-ID-B, APS, Argonne National Lab. (b) Der Aufbau der Testkammer in der Strahllinie 32-ID-B, APS, Argonne National Lab, der die in dieser Arbeit verwendeten Sensoren hervorhebt. (c) Die Darstellung des Betrachtungswinkels von Hochgeschwindigkeits-Röntgen, Hochgeschwindigkeits-IR und hochräumlichem IR. Das Seitenverhältnis wurde vergrößert.

Wie in Abb. 1a, b dargestellt, wurde das Schmelzbad zusätzlich zur Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung von zwei IR-Kameras überwacht: der Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera (Telops M3K, Kanada) und der maßgeschneiderten hochräumlichen IR-Kamera Kamera (Micro-epsilon M1, Deutschland). Die Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera war mit einem Objektiv mit 1-facher Vergrößerung ausgestattet, das eine räumliche Auflösung von 30 µm und ein Sichtfeld (FOV) von 1680 x 2160 µm liefert, und wurde vom Hersteller durch Schwarzkörpertests (Emissivitätskalibrierung) auf 2500 °C kalibriert und Messunsicherheit werden in den Abschnitten „Kalibrierung von Wärmebildkameras, Interpretation fehlender Daten und Berechnungsmethoden für thermische Begriffe“ bzw. „Unsicherheiten“ bereitgestellt. Das empfindliche Spektrum dieser Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera betrug 1,5–5,4 µm und die Erfassungsgeschwindigkeit betrug 20 kHz. Aufgrund ihrer sperrigen Größe wurde die Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera außerhalb der Kammer positioniert. Es überwachte die Kammer durch ein Kalziumfluorid-IR-Durchgangsfenster (Lesker CF Flanged Exotic Lens Viewports, USA). Das Transmissionsspektrum dieses Fensters ist in Anhang A1 angegeben. Wie in Abb. 1b gezeigt, wurde ein silberbeschichteter Spiegel so angepasst, dass er die Oberfläche der Probe auf die IR-Kamera reflektiert, sodass die Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera einen nahezu senkrechten Blick auf die Oberfläche des Schmelzbads haben konnte.

Im Laserkanal wurde eine maßgeschneiderte hochauflösende IR-Kamera positioniert, um detailliertere Informationen zur Schmelzbadoberfläche anzuzeigen. Die hochräumliche IR-Kamera war mit einem maßgeschneiderten telezentrischen 3-fach-Objektiv ausgestattet, das eine räumliche Auflösung von 3,6 µm und ein Sichtfeld von 260 × 195 µm lieferte. Es wurde vom Hersteller durch Schwarzkörpertests auf 1800 °C kalibriert (die Kalibrierung des Emissionsgrads und die Messunsicherheit finden Sie im Abschnitt „Kalibrierung der Wärmebildkamera, Interpretation fehlender Daten und Berechnungsmethoden für thermische Begriffe“). Es überwachte die Schmelzbadoberfläche mit einer Bildfrequenz von 1 kHz. Bisher verfügt dieser maßgeschneiderte Aufbau über die höchste räumliche Auflösung unter seinen Mitbewerbern. Da sich die Laserwellenlänge (1070 nm) mit dem empfindlichen Spektrum des hochräumlichen IR (850–1100 nm) überlappte, wurde im Telezentriker ein 1064 nm blockierender Kerbfilter (Edmund Optics, USA) (12,5 mm Durchmesser, OD 6,0) hinzugefügt Objektiv zum Schutz des Kamerasensors. Das Transmissionsdiagramm des Sperrfilters finden Sie im Anhang A2. Die beiden IR-Kameras, die Röntgenbildgebung und der Laser wurden durch einen analogen Trigger synchronisiert, der von einem Signalgenerator gesendet wurde, um sicherzustellen, dass die gesamte Datenerfassung gleichzeitig begann.

Die in dieser Arbeit verwendeten Proben bestanden aus Ti-6Al-4V bzw. 410-Edelstahl (410 SS). Diese beiden Materialien wurden ausgewählt, weil es sich um allgemeine Legierungen mit breiten Anwendungsmöglichkeiten handelt. Die Ti-6Al-4V-Proben wurden aus einem 3,175 mm dicken, bearbeiteten Ti-6Al-4V-Blech (Qualität 5) hergestellt, das von TMS Titanium gekauft wurde. Die vom Hersteller angegebene Zusammensetzung der Legierung ist in Anhang A3 aufgeführt. Das Blech wurde mittels elektrischer Drahterosion (WEDM) in dünnere rechteckige Bleche mit Abmessungen von 3 mm (H) × 50 mm (L) × 0,7 mm (T) geschnitten. Die rechteckigen Platten wurden dann auf eine endgültige Nenndicke (T) von 500 µm (0,5 mm) geschliffen, wobei die Oberflächenbeschaffenheit einem Schleifpapier der Körnung 600 entsprach.

Die 410 SS-Proben wurden mittels drahtgespeister Laser-Direktenergieabscheidung in der Manufacturing Demonstration Facility (MDF) des Oak Ridge National Lab hergestellt. Die chemische Zusammensetzung des Einsatzstoffs ist im Anhang A4 aufgeführt. Mithilfe von EDM wurde der Aufbau in rechteckige Platten mit Abmessungen von 3 mm (H) × 50 mm (L) × 0,5 mm (T) geschnitten. Die rechteckigen Platten wurden dann auf eine Enddicke (T) von ungefähr 300 µm (0,3 mm) geschliffen, wobei die Oberflächenbeschaffenheit einem Schleifpapier der Körnung 600 entsprach.

Die in dieser Arbeit vorgestellten Experimente verwendeten kein Pulver. Tatsächlich ahmen Pulver-auf-Platte-Studien den Pulverbett-Fusionsprozess am besten nach. Aufgrund der Komplexität von Pulverexperimenten (Variation der Pulvergröße, Packung, Oxidation usw.) sind jedoch viele Wiederholungen erforderlich, um aussagekräftige Daten mit relativ geringer Unsicherheit zu erhalten. Der Zweck dieser Arbeit bestand darin, die Ergebnisse für einen relativ großen Bereich von Verarbeitungsbedingungen zu berichten und eine Grundlage für zukünftige Pulver-auf-Platte-Studien zu erhalten. Dabei wurden blanke Platten verwendet. Beachten Sie, dass die Spritzer das Ergebnis dieser Arbeit nicht wesentlich beeinflussen, da die Analyse in einem kleinen Bereich durchgeführt wird, der nur das Schmelzbad enthält (Details finden Sie im Abschnitt „Kalibrierung der Wärmekamera, Interpretation fehlender Daten und Berechnungsmethoden für thermische Terme“).

Die Kammer wurde zunächst auf 2,7 Pa vakuumiert und dann mit Argongas aufgefüllt, bis der Druck leicht über dem Umgebungsdruck lag. Die detaillierten Versuchsbedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die 410 SS-Versuche umfassen fünf Druckbedingungen, die unterschiedliche Schmelzbadbedingungen von Leitung bis hin zu starkem Schlüsselloch abdecken. Jede Bedingung wurde zweimal wiederholt, eine mit dem Niedertemperatur-IR-Filter und die andere mit dem Hochtemperatur-IR-Filter (Informationen zum Filter finden Sie im Abschnitt „Kalibrierung der Wärmebildkamera, Interpretation fehlender Daten und Berechnungsmethoden für thermische Terme“). Die Ti–6Al–4V-Versuche umfassten zehn verschiedene Druckbedingungen mit dem Hochtemperatur-IR-Filter. Die Versuche Nr. 11–15 hatten den gleichen Energieeintrag (im Sinne eines konstanten Produkts aus Leistung und Verweilzeit) und deckten den Schmelzbadmodus von der Leitung bis zum Schlüsselloch ab. Die Versuche Nr. 16–20 wurden durchgeführt, um die Verarbeitungsbedingungen mit unterschiedlichen Energieeinträgen zu erweitern.

Die Röntgenbildgebung kann das Schmelzbad erfassen, da die Dichten der festen und flüssigen Bereiche unterschiedlich sind. Allerdings ist dieser Unterschied so gering, dass die Bilder dadurch geringe Kontraste aufweisen. Darüber hinaus ist die Belichtungszeit der Hochgeschwindigkeits-Röntgenbilder kurz (500 ns), was zu einer geringen Helligkeit der Bilder führt. Diese beiden Probleme machen es schwierig, das Schmelzbad in den rohen Röntgenbildern zu beobachten (siehe Abb. 2a). Daher wurde eine Vorverarbeitungstechnik entwickelt, um den Bildkontrast zu verbessern. Um die Grenze hervorzuheben und den Hintergrund zu entfernen, wird jeder Pixelwert im i-ten Röntgenbild von dem entsprechenden im (ij)-ten Bild subtrahiert, wobei j die Verzögerung zwischen den beiden subtrahierenden Bildern ist und bestimmt werden kann indem Sie verschiedene Werte ausprobieren. Diese Methode markiert auch die sich bewegende Fest-Flüssigkeits-Grenze durch eine dünne Linie, die im Wesentlichen die Fläche des Schmelzbades darstellt, die sich im Zeitraffer von j Bildern verändert. Der gewählte Wert von j ist ein Kompromiss zwischen der Klarheit der Schmelzbadgrenzen und der Wirksamkeit der Hintergrundentfernung. In dieser Arbeit lieferte j = 4 das optimale Ergebnis. Anschließend wird der Kontrast der Bilder durch das Histogrammausgleichsverfahren mit 3 % gesättigten Pixeln70 verbessert. Abbildung 2b zeigt, dass das verarbeitete Schmelzbad deutlicher zu erkennen ist als das unverarbeitete in Abb. 2a.

Die (a) unbearbeitete und (b) bearbeitete Hochgeschwindigkeits-Röntgenaufnahme eines 410 SS-Schmelzbades. Im bearbeiteten Bild wurden alle Hintergründe entfernt und die Grenze des Schmelzbads wird deutlich. (c) Die Definition der Begriffe der Schmelzbaddimension. (d) Das verarbeitete synchronisierte Hochgeschwindigkeits-Röntgenbild (Versuch Nr. 12) bei t = 0,4 ms (die ersten 1,1 ms sind die Laserverzögerungszeit). (e) Das Hochgeschwindigkeits-IR-Bild (ε = 0,12) des Schmelzbades zum gleichen Zeitstempel. Der weiße gestrichelte Bereich stellt die Pixel dar, die für die Berechnung der durchschnittlichen Fest-Flüssigkeits-Grenztemperatur verwendet werden, und der graue Bereich stellt ungültige Messwerte dar, die darauf zurückzuführen sind, dass die Temperatur die Herstellerkalibrierungstemperatur überschreitet. (f) Das korrigierte Hochgeschwindigkeits-IR-Bild (ε = 0,12) des Schmelzbades zum gleichen Zeitstempel. Beachten Sie, dass das Problem fehlender Werte gelöst wurde. (g) Die Temperaturumrechnung zwischen verschiedenen Emissionsgradwerten. (Abb. 2d–g wird im Abschnitt „Kalibrierung der Wärmekamera, Interpretation fehlender Daten und Berechnungsmethoden für thermische Begriffe“ erläutert, und die Temperaturen in Abb. 2e und f sind alle in °C angegeben.)

Nachdem die Schmelzbadgrenze verbessert wurde, wurde ihre Form durch die Dimensionsbegriffe charakterisiert: Tiefe (D), Breite (W) (in dieser Arbeit auch als Schmelzbaddurchmesser bezeichnet), Breite bei einem Drittel der Tiefe (W1). ) und Breite bei zwei Dritteln der Tiefe (W2), dargestellt in Abb. 2c. Zhao et al.7 verwendeten auch D und W zur Charakterisierung des Schmelzbades. Unsere Arbeit verwendet zusätzliche Breitenterme W1 und W2, um eine genauere Quantifizierung der Schmelzbadform zu erreichen. Die Abmessungen des Schmelzbads wurden durch direkte Messung des Schmelzbads in Pixeln und anschließende Skalierung mit der räumlichen Auflösung der Röntgenstrahlung von 2 µm bestimmt. Unsere Arbeit verwendet auch Dimensionsverhältnisse (die Verhältnisse zwischen allen Breitentermen gegenüber der Tiefe (D)), um die Formen des Schmelzbads weiter zu beschreiben. Sie sind W/D, W1/D und W2/D. Die Geschwindigkeiten, mit denen sich die Tiefe und Breite des Schmelzbades ändert, werden als VD bzw. VW bezeichnet. Diese beiden Werte werden aus dem Maximum von D und W/2 (geteilt durch zwei, da die Breite von beiden Seiten des Schmelzbads aus schrumpft) und der Abkühlzeit tc berechnet.

Wie im Abschnitt „Aufbau der Testplattform“ erwähnt, werden zwei IR-Kameras, nämlich Hochgeschwindigkeits-IR und Hochräumlichkeits-IR, zur Überwachung der Schmelzbadoberfläche verwendet. Alle Überwachungsergebnisse und extrahierten Werte beziehen sich auf die Temperatur an der Oberfläche. Für die Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera wurden in den Experimenten zwei verschiedene Filter verwendet. Der Niedertemperaturfilter hat einen Messbereich von 0 bis 217 °C (zur Beobachtung des Dampfes), der Hochtemperaturfilter reicht von 628 bis 2500 °C (zur Beobachtung des Schmelzbades). Beide wurden vom Hersteller mithilfe von Schwarzkörpertests kalibriert. Allerdings muss der Emissionsgrad (ε) aufgrund der Unterschiede im Material, der Oberflächenbeschaffenheit, dem Messtemperaturbereich und der Blockierung des IR-Sichtfensters noch bestimmt werden. Am Beispiel von Ti–6Al–4V wird das Kalibrierungsverfahren wie folgt dargestellt.

Finden Sie einen synchronisierten Röntgen- und IR-Datensatz mit einem großen Schmelzpool. Suchen Sie dann den Zeitstempel sowohl in den Röntgendaten (Abb. 2d) als auch in den IR-Daten (Abb. 2e), wenn das Schmelzbad eine kreisförmige Form hat. Beachten Sie, dass die Oberfläche des Schmelzbads schwanken kann und ein kreisförmiges Schmelzbad eine genauere Kalibrierung des Emissionsgrads ermöglichen kann.

Schätzen Sie den Durchmesser des Schmelzbads (W) mit der im Abschnitt „Röntgendatenvorverarbeitung und Dimensionsberechnungsmethoden“ vorgestellten Methode. Suchen Sie dann die entsprechenden Pixel an der Fest-Flüssigkeits-Grenze in den IR-Daten (weiße Strichpixel in Abb. 2e) und berechnen Sie die Durchschnittstemperatur.

Passen Sie den Emissionsgrad an, damit die Durchschnittstemperatur der Grenzpixel (weiße gestrichelte Linie in Abb. 2e) mit der Solidustemperatur übereinstimmt.

In diesem Beispiel wurde Versuch Nr. 12 verwendet. Bei ε = 0,12 beträgt die durchschnittliche Grenztemperatur 1640 °C, was eng mit der in der Literatur angegebenen Ti-6Al-4V-Liquidustemperatur (Liquidustemperatur wurde verwendet, da sich der Rahmen während des Schmelzens und nicht beim Erstarren befindet) von 1655 °C übereinstimmt16 . Dieser Emissionsgrad stimmte genau mit dem in der Arbeit von Gould et al. dargestellten überein59. Basierend auf dieser Methode wird der Emissionsgrad von 410 SS auf ε = 0,13 geschätzt. Die für die Kalibrierung verwendete Liquidustemperatur von 410 SS beträgt 1450 °C71. Der minimale Messwert der IR-Kameras mit den angegebenen Emissionsgradwerten beträgt 1486 °C und 1430 °C für Ti–6Al–4V bzw. 410 SS. Sie liegen beide unter dem Schmelzpunkt dieser beiden Materialien.

Wie Abb. 2e zeigt, befinden sich in der Mitte des Schmelzbades ungültige Pixel (grau gefärbt), nachdem der Emissionsgrad auf ε = 0,12 eingestellt wurde. Dieses Problem ist auf das Vorhandensein eines Schlüssellochs zurückzuführen, in dem die Temperatur den vom Hersteller kalibrierten Bereich überschreitet. Auch der Emissionsgradunterschied zwischen Gas und Flüssigkeit kann eine Rolle spielen. Die Werte dieser Pixel können anhand des Werts desselben Pixels mit einem höheren Emissionsgradwert geschätzt werden. Um die Extrapolationskurve zu erstellen, wurden alle Messwerte der Pixel mit Ausnahme der schlechten mit ε = 0,12 und ε = 0,13 mit dem Messwert am Beispielpixel mit ε = 0,2 gepaart und in Abb. 2g dargestellt. Da nahezu perfekte lineare Korrelationen beobachtet wurden, wurden diese zur Extrapolation der fehlenden Daten verwendet. Die verarbeitete Version von Abb. 2e ist in Abb. 2f dargestellt, die keine fehlerhaften Pixel aufweist. Die extrapolierten Daten spiegeln möglicherweise nicht genau den tatsächlichen Wert wider, da davon ausgegangen wird, dass der Emissionsgrad für jeden Standort konstant ist, was sich in Wirklichkeit je nach Temperatur und Phase ändert. Allerdings gibt es keine Möglichkeit, den Emissionsgrad bei extrem hohen Temperaturen (über 1727 °C) genau zu messen. Nach unserem besten Wissen ist die direkte Messung des Flüssigkeits- und Gasemissionsgrads von Ti–6Al–4V und 410-SS noch unbekannt72. Auch die Verwendung einer theoretischen Gleichung zur Extrapolation des Emissionsvermögens ist nicht genau, da sie davon ausgeht, dass die Oberflächenrauheit des Materials unverändert bleibt, was nicht anwendbar ist, wenn sich ein Feststoff in eine Flüssigkeit umwandelt. Die in diesem Dokument vorgeschlagene Kalibrierungs- und Interpretationsmethode bietet eine Grundlage für die Schätzung und reicht für In-situ-Kontrollzwecke aus.

Bei der hochräumlichen IR-Kamerakalibrierung wurde die gleiche Methode zur Bestimmung des Emissionsgradwerts angewendet. Aufgrund eines maßgeschneiderten 1070-nm-Notch-Filters, der der Kamera hinzugefügt wurde, ist der Emissionsgrad jedes Metalls geringer als der, der im Hochgeschwindigkeits-IR verwendet wird. Sie betragen ε = 0,04 für Ti–6Al–4V und ε = 0,02 für 410 SS. Das Problem mit ungültigen Pixeln tritt auch bei der hochauflösenden IR-Kamera auf, da diese nur auf 1800 °C kalibriert wurde. Die gleiche Methode wurde zur Extrapolation des fehlenden Werts verwendet.

Nachdem die Rohdaten korrigiert wurden, werden Merkmalsextraktionen durchgeführt. Sofern nicht anders angegeben, basieren alle thermischen Eigenschaften (z. B. MPTEI und Tmax) auf Hochgeschwindigkeits-IR-Beobachtungen mit Hochtemperaturkalibrierung. Der MPTEI (Schmelzbad-Wärmeenergieindex) ist ein in diesem Artikel definierter Begriff, der eine starke Fähigkeit zur Vorhersage der geometrischen Informationen des Schmelzbads aufweist (was im Abschnitt „Korrelationsanalyse und IR-basierte Fähigkeit zur Vorhersage von Schmelzbadinformationen“ besprochen wird). Wie der Name schon sagt, spiegelt dieser Begriff die Menge der durch den Laser verursachten Wärmestrahlung aus dem Schmelzbad wider. Zur Berechnung werden die Werte aller Pixel um den minimalen Messwert (1486 °C) subtrahiert und dann addiert. Diese Methode eliminiert effektiv den Einfluss von Pixeln, die nicht vom Laser beeinflusst werden.

Darüber hinaus wird die maximale Temperatur jedes Rahmens als Tmax und die durchschnittliche Temperatur der Schmelzbadoberfläche in jedem Rahmen als Tavg bezeichnet. Der Rahmen kurz vor dem Abschalten des Lasers weist normalerweise die maximale Temperatur dieses Versuchs auf. Der Tmax dieses Frames wird als MaxTmax bezeichnet. Die durchschnittliche Abkühlungsrate der Oberfläche (als Cavg bezeichnet) wird durch Tavg nach dem Abschalten des Lasers berechnet und dann durch die Zeitspanne eines Frames (0,05 ms) dividiert. In ähnlicher Weise wird die maximale Oberflächenabkühlungsrate, die als Cmax bezeichnet wird, durch die Tmax-Änderung unmittelbar nach dem Ausschalten des Lasers berechnet und dann durch 0,05 ms dividiert. Der Oberflächen-Wärmegradient G ist definiert als der durchschnittliche Wärmegradient an der Oberfläche-Fest-Flüssigkeit-Grenze. Wie Abb. 2f zeigt, wird sie aus der Differenz zwischen der durchschnittlichen Temperatur der Pixel, die an der Fest-Flüssigkeit-Grenze liegen (Pixel auf dem roten Strich), und der durchschnittlichen Temperatur des nächsten Rings in Richtung der Mitte des Schmelzbads (Pixel) berechnet auf dem weißen Strich), dann dividiert durch die räumliche Hochgeschwindigkeits-IR-Auflösung (30 µm).

In diesem Abschnitt werden Datenbeispiele vorgestellt, die durch Hochgeschwindigkeits-Röntgenstrahlung, Hochgeschwindigkeits-IR-Beobachtungen mit Hoch- und Niedertemperaturfiltern und hochräumliche IR-Beobachtungen gewonnen wurden. Die Diskussion und Interpretation dieser Ergebnisse erfolgt in den Abschnitten „Hochgeschwindigkeits-Röntgenbeobachtung“, „Hochgeschwindigkeits-IR-Beobachtung bei niedrigen Temperaturen“ und „Hochgeschwindigkeits-IR-Beobachtung bei hohen Temperaturen“. Die kritischen Merkmale jedes Versuchs, beispielsweise Grenzgeschwindigkeiten und Abkühlraten, werden im Abschnitt „Hochräumliche IR-Beobachtung“ beschrieben. Darüber hinaus werden die Unsicherheiten aller Messungen und extrahierten Werte im Abschnitt „Unsicherheiten“ erläutert.

Die Hochgeschwindigkeits-Röntgenbilddaten können die Dynamik des Schmelzbads aufdecken. Abbildung 3a–l zeigt einen Beispielversuch zur Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung (Versuch Nr. 20). Mit der im Abschnitt „Röntgendatenvorverarbeitung und Dimensionsberechnungsmethoden“ vorgestellten Methode wird die Form des Schmelzbads ermittelt und die Abmessungen extrahiert. Abbildung 3m, n zeichnet alle Dimensionen und Dimensionsverhältnisse im Zeitverlauf auf. Der gesamte Prozess beginnt bei t = 1,1 ms. Es kann in vier Intervalle unterteilt werden: anfängliches Erhitzen, Leitungsschmelzen, Schlüssellochschmelzen und Abkühlen, dargestellt durch i, ii, iii bzw. iv. Das anfängliche Heizintervall beträgt t = 1,10–1,30 ms (Abb. 3a, b). Das anfängliche Heizintervall dauert typischerweise 0,2 ms. Das Auftreten dieses Intervalls ist auf die Leistungsanstiegszeit (0,05 ms, gemessen vom Laserhersteller) des Lasers und die mögliche dünne Oxidationsschicht auf der Substratoberfläche zurückzuführen, wobei bekannt ist, dass das Absorptionsvermögen des 1064-nm-Lasers Titanoxid beträgt weniger als 0,1, während das Ti–6Al–4V über 60 % beträgt73,74.

(a–l) Die ausgewählten Hochgeschwindigkeits-Röntgenbilder des Schmelzbades von Versuch Nr. 20. Aus den Röntgenbeobachtungen lassen sich Phänomene wie Schlüssellöcher und Blasen erkennen. (m) Die Abmessungen des Schmelzbads ändern sich im Laufe der Zeit, wobei blaue Quadrate, orangefarbene Kreise, graue Dreiecke und gelbe Rauten jeweils die Größe von W, D, W1 und W2 darstellen. Die Intervalle i, ii, iii und iv repräsentieren die anfängliche Erwärmung, das Leitungsschmelzen, das Schlüssellochschmelzen bzw. das Abkühlen. (n) Die Größenverhältnisse des Schmelzbads ändern sich im Laufe der Zeit, wobei blaue Kreise, orangefarbene Quadrate und graue Dreiecke jeweils W/D, W1/D und W2/D darstellen. Beachten Sie, dass sich W und D während des Abkühlvorgangs konstant ändern. Die Unsicherheiten der extrahierten Dimensionswerte betragen ± 4 µm.

Während des Leitungsschmelzintervalls (von t = 1,30–2,35 ms) (Abb. 3b–f) wird außer einer kleinen Vertiefungszone auf der Schmelzbadoberfläche kein Schlüsselloch beobachtet. In diesem Intervall sind die Dimensionsverhältnisse groß und repräsentieren das breite und flache Schmelzbad. Ab t = 2,35 ms (Abb. 3f) beginnt sich das Schlüsselloch zu bilden und das gesamte Schmelzbad wächst aufgrund der Erhöhung der Strahlungsabsorptionsrate schneller. Dieser Anstieg ist auf die mehrfachen Reflexionen des Lasers im Schlüsselloch zurückzuführen75. Wie in Abb. 3m gezeigt, ändert sich die Wachstumsrate der Schmelzbadtiefe bei t = 2,35 ms. Diese Änderung entspricht einem Übergang von der Leitung zum Schlüssellochschmelzen, sodass die Dimensionsverhältnisse schnell abfallen (siehe Abb. 3n). Dieser Moment wird auch als Wendepunkt76 bezeichnet. Aufgrund des Schlüssellochs weist die Tiefe eine größere Wachstumsratenänderung auf als die Breite.

Traditionell wird der Übergang vom Leitungsschmelzen zum Schlüssellochschmelzen aufgrund des Fehlens von In-situ-Überwachungstechniken durch das Aspektverhältnis (W/D) definiert. Goncals Studie77 zeigte, dass dies kein genauer Weg ist, da es Fälle gibt, in denen ein breites Schmelzbecken eine tiefe Depressionszone enthält (siehe Abb. 3f). Cunningham et al.76 profitierten von Hochgeschwindigkeits-Röntgenstrahlen und definierten den Übergang anhand der Eingangsenergiedichte. Diese Methode ist immer noch nicht vollständig genug, da die Entwicklung des Schmelzbades nicht berücksichtigt wird (Abb. 3a – l zeigt, dass die Entwicklung des Schlüssellochs bis zu 1 ms dauern kann). In dieser Untersuchung wird der Schwellenwert definiert, wenn die Schlüssellochtiefe 50 % der Schmelzbadtiefe überschreitet, was die Berücksichtigung der oben genannten Szenarien beinhaltet.

Wenn sich das Schlüsselloch bildet, erreicht die Depressionszone augenblicklich den Boden des Schmelzbades. Dieses Phänomen impliziert, dass die Schmelzbadtiefe während des Schlüssellochintervalls mit der Schlüssellochtiefe übereinstimmt. Das Abkühlintervall beginnt, wenn der Laser bei t = 3,1 ms stoppt (Abb. 3i). Alle Dimensionen beginnen zu schrumpfen. Abbildung 3j, k erfassen die Bewegung der Blase in diesem Prozess, was auf die hohe Wahrscheinlichkeit einer Porosität hinweist. Diese vier Intervalle der Dimensionsentwicklung könnten als stückweise linear angesehen werden, und solche konstanten Grenzgeschwindigkeiten werden in allen Versuchen beobachtet.

Die Leitungs- und Schlüssellochintervalle treten nicht immer in denselben Versuchen auf. Die Versuche Nr. 11, 14, 15, 17 und 18 weisen Leitungsschmelzintervalle auf, weil die Laserleistung niedrig ist oder die Schmelzzeit kurz ist. Die Versuche Nr. 12, 13, 16 und 19 haben kein klares Leitungsschmelzintervall und gehen aufgrund der hohen Laserleistung direkt in das Schlüssellochschmelzintervall über. Beachten Sie, dass Versuch Nr. 16 einige Bilder mit übergroßen Schmelzbecken aufweist, die aufgrund der hohen Laserleistung die Sichtfeldgrenze überschreiten. Diese Frames wurden zur Analyse weggelassen.

Die Hochgeschwindigkeits-IR-Tieftemperaturbeobachtung kann die Bewegung und Intensität der Dampffahne aufdecken. Abbildung 4a zeigt ein Beispiel für die Entwicklung der 410 SS-Dampffahne (Versuch Nr. 9). Die entsprechenden Röntgenbilder werden in der oberen rechten Ecke angezeigt und haben den gleichen Maßstab wie die Wärmebilder. Die weißen Pfeile in den Bildern stellen die Ausstoßrichtung der Dampffahne dar. Beachten Sie, dass der Dampf im IR-Bild eine negative Drift in x-Richtung aufweist, da der Betrachtungswinkel leicht geneigt ist.

(a) Ausgewähltes Hochgeschwindigkeits-IR mit einem Niedertemperaturfilter, das die Dynamik der Dampffahne von Versuch Nr. 9 (410 SS, 416 W, 1 ms) zeigt, wobei die Dynamik der Dampffahne beobachtet werden kann. Die entsprechenden Röntgenbilder in der oberen rechten Ecke haben den gleichen Maßstab wie die IR-Bilder. (b) Ausgewähltes Hochgeschwindigkeits-IR mit einem Hochtemperaturfilter, das die Temperaturdynamik des Schmelzbads von Versuch Nr. 12 zeigt (Ti–6Al–4V, 416 W, 0,5 ms). (c) Die hochräumlichen IR-Beobachtungen von Versuch Nr. 19 (Ti–6Al–4V, 260 W, 0,8 ms). Die vertikale Richtung enthält sowohl räumliche als auch zeitliche Informationen, da der Kamerasensor Zeile für Zeile von oben nach unten liest. (d) Die hochräumlichen und schnellen IR-Messwerte am gleichen Ort von t = 1,90 ms. (e) Die hochräumlichen und schnellen IR-Messwerte am gleichen Ort von t = 1,95 ms. (Temperaturen alle in °C).

Durch den Vergleich der Röntgendaten mit der Dampffahne wurde eine Konsistenz der Intensität beobachtet. Dieser Teil wird im Abschnitt „Schlüssellochvorhersage“ weiter besprochen. Der Vergleich zeigt auch, dass die Oberflächenschwankung des Schmelzbades die Ausstoßrichtung der Dampffahne bestimmt. Insbesondere wenn das Schmelzbad relativ klein und stabil ist, ist die Dampfintensität gering und die Ausstoßrichtung ist stabil. Wenn sich dagegen das Schlüsselloch zu bilden beginnt, nimmt die Intensität der Dampfwolke dramatisch zu und die Ausstoßrichtung wird instabil. Dies liegt daran, dass die Oberfläche umso stärker schwankt, je höher das Schlüssellochniveau liegt. Der obere Teil des Schlüssellochs kann in Kombination mit der Form der Oberflächenflüssigkeit die Flugbahn der Dampffahne steuern.

Abbildung 4a zeigt, dass das Schlüsselloch bei t = 1,25 ms flach ist und die Flugbahn der Dampffahne schmal ist. Ab t = 1,4 ms beginnt die Oberflächenflüssigkeit zu fluktuieren und führt dazu, dass die Dampffahne instabil wird. Bei t = 1,65 ms wurde die Flüssigkeit auf eine Seite gedrückt und die Dampffahne auf die andere Seite gelenkt. Die nächsten fünf Bilder zeigen, wie sich die Dampffahne in die entgegengesetzte Richtung verschiebt. Bei t = 2,1 ms schwingt die Wolke zurück. Nach t = 2,10 ms stoppt der Dampf allmählich, da der Laser abgeschaltet wird.

Der Hochgeschwindigkeits-IR mit Hochtemperaturfilter kann die sich entwickelnde Temperaturverteilung des Schmelzbades erfassen. Solche Beobachtungen können zur Berechnung thermischer Terme verwendet werden, die im Abschnitt „Kalibrierung von Wärmekameras, Interpretation fehlender Daten und Berechnungsmethoden für thermische Terme“ eingeführt werden. Abbildung 4b zeigt ein Beispiel einer solchen dynamischen Temperaturbeobachtung (Versuch Nr. 12). Ab t = 1,15–1,60 ms kann das Schmelzbadwachstum beobachtet werden. In diesem Zeitraum bewegt sich die heißeste Region, was auf ein volatiles Schlüsselloch hindeutet. Die synchronisierte Röntgenbildgebung hat diese Erkenntnis bestätigt, da ein starkes Schlüsselloch beobachtet wurde und sich auch die Oberfläche des Schmelzbades verschiebt. Das letzte Bild in Abb. 4b zeichnet die Temperaturverteilung während der Abkühlung auf. Durch den Vergleich der letzten beiden Bilder in Abb. 4b wurden Cavg und Cmax auf der Grundlage der im Abschnitt „Kalibrierung der Wärmekamera, Interpretation fehlender Daten und Berechnungsmethoden für thermische Terme“ genannten Methode berechnet. Alle Schmelzbadeigenschaften, einschließlich MaxTmax, G, Cmax, Cavg, VD und VW, sind in Tabelle 2 aufgeführt. Es handelt sich um kritische Merkmale, die für die Mikrostrukturschätzung nützlich sind. Diese Tabelle enthält nur Ti-6Al-4V-Versuche, da sich die 410 SS-Versuche hauptsächlich auf Schlüssellochprüfungen konzentrieren. Die gemessene maximale Abkühlungsrate liegt im Bereich von 6,5–56 °C/µs, was sehr gut mit dem in Hoopers Arbeit56 angegebenen Wert (1–40 °C/µs) übereinstimmt. Der in dieser Arbeit dargestellte Wärmegradient liegt im Bereich von 1,6 bis 8,7 °C/µm und hat damit die gleiche Größenordnung wie die Zahl (5–20 °C/µm), die auch in Hoopers Arbeit angegeben wird56. Beachten Sie, dass die Größengenauigkeit für die Mikrostrukturschätzung normalerweise ausreicht78.

Die hochräumliche IR-Kamera kann der Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera zusätzliche räumliche Informationen liefern. Bei der Interoperabilität der Ergebnisse muss jedoch ein Rolling-Shutter-Effekt (das Sensorsignal wird zeilenweise von oben nach unten gelesen) berücksichtigt werden79. Zur weiteren Veranschaulichung ist in Abb. 4c ein Beispiel (Versuch Nr. 19) einer hochräumlichen IR-Messung dargestellt. Die weiße Linie im Bild t = 0,53–1,52 ms stellt den Laserstart dar, da es sich um die erste Datenzeile mit aussagekräftigen Messwerten handelt. Ab diesem Zeitpunkt weist jede Zeile nach unten zusätzlich zum räumlichen Inkrement ein Zeitinkrement von 1/55 ms auf, da jedes Bild 55 Pixel in vertikaler Richtung und eine Gesamtspanne von 1 ms hat. Die erste Zeile im Bild t = 1,53–2,52 ms stellt t = 1,90 ms dar (die Laser-Aus-Zeit); Die zweite Zeile stellt t = 1,95 ms dar. Die Temperaturprofile dieser beiden Linien sind in Abb. 4d bzw. e dargestellt. Darüber hinaus wurden in diesen beiden Abbildungen auch die Temperaturprofile desselben Standorts und der Zeitstempel aus der Hochgeschwindigkeits-IR aufgezeichnet. Die Temperaturmessungen von zwei IR-Kameras zeigten eine hohe Konsistenz und die hochräumliche Messung liefert mehr Details. Da der Laser ein Gaußsches Profil hat, ist das Schmelzbad des Punktschmelzens im Allgemeinen radialsymmetrisch (starke Schlüssellochmode kann Schwankungen aufweisen, dieses Szenario sollte jedoch bei der Produktion vermieden werden). Daher könnte ein Einzellinienscan über die Mitte des Schmelzbades eine gute Wahl für zukünftige Forschungen sein, da dadurch eine höhere Erfassungsfrequenz erreicht werden kann.

Ziel dieses Abschnitts ist es, die Unsicherheiten aus der Messung selbst und dem Merkmalsextraktionsprozess zu quantifizieren. Was die röntgenbezogenen geometrischen Daten betrifft, werden in dieser Arbeit alle Fest-Flüssig-Grenzen des Schmelzbads manuell beschriftet, und das verrauschte Bild kann zu Unsicherheiten führen. Das vergrößerte Bild in Abb. 3i zeigt, dass die Grenze eine Breite von etwa 5 Pixeln hat. Der Ort der Grenzmessung muss eine Mindestgenauigkeit von ± 2 Pixeln aufweisen, was einer Unsicherheit von ± 4 µm entspricht. Die räumliche Auflösung von 2 µm/Pixel kann auch durch den Fokus und den Herstellungsprozess des Sensorchips mit Unsicherheiten behaftet sein. Da diese Art der Unsicherheit jedoch deutlich unter ± 4 µm liegt, wurde sie vernachlässigt. Die Unsicherheit der Grenzgeschwindigkeiten (VD und VW) ergibt sich aus zwei Aspekten, nämlich der Dimension und der Zeit. Die Dimensionsunsicherheit ist hier die gleiche wie oben erwähnt (± 4 µm). Die Zeitunsicherheit wurde vernachlässigt, da sie deutlich kleiner als die Abkühlzeit ist. Um konservativ zu sein, wird Versuch Nr. 17 (Ti–6Al–4V, 130 W, 0,6 ms) zur Schätzung der Grenzgeschwindigkeitsunsicherheit verwendet, da er die kleinste Energiedichte und kürzeste Abkühlzeit (0,2714 ms) aufweist. Unter Verwendung der Unsicherheit der Schmelzbaddimension dividiert durch die Abkühlzeit beträgt die entsprechende Unsicherheit der Grenzgeschwindigkeit ± 0,015 m/s.

Unsicherheiten bei der IR-Messung (Tavg, Tmax und Temperaturprofile) ergeben sich aus drei Perspektiven: Umgebungsbedingungen, Emissionsgrad und Sensorreaktion. Die Software verfügt über integrierte Funktionen zur Korrektur der Umgebungstemperatur und die Reflexionen aus der Umgebung können vernachlässigt werden, da ihre Temperaturen deutlich niedriger sind als das Schmelzbad. Die Kalibrierung des Emissionsgrads bringt die größte Unsicherheit mit sich, da sie nicht genau eingestellt werden kann (die kleinste Schrittweite beträgt 1 %). Daher sollten ± 0,5 % dieses Teils berücksichtigt werden, was einer Unsicherheit der Temperatur von ± 2,6 % entspricht. Die im Abschnitt „Röntgendatenvorverarbeitung und Dimensionsberechnungsmethoden“ vorgestellte Methode zur Emissionsgradkalibrierung ist eine relativ einfache Methode, da sie den Emissionsgrad als Konstante annimmt. Dies gilt für den Schmelzbad-Grenzbereich, und die in dieser Arbeit angegebene Zahl stimmte genau mit der in der Literatur57,59 überein.

Für heißere Regionen wie das Schlüsselloch haben Qu et al.80 berichtet, dass der Emissionsgrad nur 0,04 betragen könnte, was zu einem höheren Temperaturmesswert führt. Die genaue Interpretation der Schlüssellochtemperaturdaten ist jedoch nicht Gegenstand dieser Arbeit. Auch wenn die gemessene Tmax eine niedrigere Temperatur als die Realität aufweist, bleiben die Trends innerhalb und über die verschiedenen Verarbeitungsbedingungen hinweg erhalten. Dies könnte für Datenkorrelationen und zukünftige Kontrollzwecke genutzt werden. Zusätzlich zu der mit dem Emissionsgrad verbundenen Unsicherheit weisen sowohl die Hochgeschwindigkeits- als auch die hochauflösenden IR-Kameras Unsicherheiten hinsichtlich der Sensorreaktion auf (die Fähigkeit, unterschiedliche Temperaturen zu unterscheiden). Sie betragen 0,05 und 0,005 °C für hochauflösende IR-Kameras. Sie wurden vernachlässigt, da ihr Maßstab im Vergleich zur Schmelztemperatur von Ti–6Al–4V und SS 410 relativ klein ist. Die Unsicherheit des Wärmegradienten G und der Abkühlraten (Cavg und Cmax) ist vernachlässigbar, da sie den Temperaturtrend widerspiegeln und nur durch die oben erwähnte vernachlässigbare Unsicherheit der Sensorreaktion beeinflusst werden. Darüber hinaus wird die Ausbreitung dieser Unsicherheiten durch Mittelung die Unsicherheit weiter verringern.

Neben den oben genannten Quellen kann auch die Schwankung der Schmelzbadoberfläche die Temperaturmessung beeinflussen. Da dieses Phänomen jedoch sehr komplex ist, konnte seine Quantifizierung nicht durch die experimentellen Daten und die in diesem Artikel beschriebene Analyse gelöst werden. Es wird in unserer zukünftigen Arbeit untersucht. Daher stellt die in diesem Abschnitt dargestellte Unsicherheitsanalyse die Untergrenze der tatsächlichen Unsicherheit dar.

In diesem Abschnitt wird die Korrelationsanalyse zwischen den Röntgendaten und den IR-Daten durchgeführt. Der Abschnitt „Schlüssellochvorhersage“ demonstriert zunächst die Vorhersagen des Schlüssellochs basierend auf IR-Beobachtungen. Im Abschnitt „Vorhersage der Form des Schmelzbads“ wird dann die Korrelation zwischen den Abmessungen des Schmelzbads und den Hochgeschwindigkeits-IR-Messwerten geschätzt, was darauf hinweist, dass die IR-Beobachtung zur Vorhersage der Form des Schmelzbads verwendet werden kann. Im Abschnitt „Vorhersage des thermischen Gradienten und der Fest-Flüssigkeits-Grenzgeschwindigkeit“ werden die Vorhersage des thermischen Gradienten und der Grenzgeschwindigkeit erörtert, die wichtige Voraussetzungen für die zukünftige Mikrostruktursteuerung sind.

Durch den Vergleich der IR-Bilder direkt vor dem Ausschalten des Lasers mit den Röntgenbildern in verschiedenen Versuchen (Abb. 5) konnten beide IR-Kameras das Auftreten und die Höhe des Schlüssellochs identifizieren, das bekanntermaßen mit der Porosität korreliert . Für das Hochgeschwindigkeits-IR mit einem Niedertemperaturfilter stellt der große violette Bereich eine starke Dampfwolke dar, ein wirksamer Schlüssellochindikator (Abb. 5d, e im Vergleich zu 5a–c). Aufgrund der relativ geringen zeitlichen Auflösung zeigt das hochräumliche IR interessante Streifenmuster im Bild, wenn sich das Schlüsselloch bildet (Abb. 5i, j, r, s, t). Die Streifenmuster resultieren aus dem Rolling-Shutter-Effekt79, was bedeutet, dass das sich schnell bewegende Objekt durch eine relativ langsame Rolling-Shutter-Kamera verzerrt wird (die Kamera mit einem Sensor, der Zeile für Zeile liest, anstatt alle Pixel auf einmal zu lesen). Wenn das Schlüsselloch auftritt, oszilliert die Oberfläche des Schmelzbads und die Wellen können ungeblockte Laserspektren an die IR-Kamera reflektieren. Diese Faktoren führen dazu, dass das hochräumliche IR Streifenmuster aufweist. Dieses Phänomen ist ein Schlüsselindikator sowohl bei 410 SS- als auch bei Ti-6Al-4V-Versuchen. Die Hochgeschwindigkeitskamera kann an der koaxialen Position montiert werden, um eine Laserverfolgung in einem industriellen Aufbau zu ermöglichen.

(a–e) Die Hochgeschwindigkeits-IR-Beobachtungen verschiedener Bearbeitungsbedingungen am Rahmen kurz vor dem Abschalten des Lasers. Die letzten beiden (d und e) weisen starke Dampffahnen auf, die auf ein Schlüsselloch hinweisen. (f–j und p–t) Die hochräumlichen IR-Beobachtungen verschiedener Bearbeitungsbedingungen am Rahmen direkt vor dem Abschalten des Lasers, wo i, j, r, s, t Streifenmuster aufweisen, die auf ein Schlüsselloch hinweisen. (k–o und u–y) Die entsprechenden Röntgenbilder kurz vor dem Abschalten des Lasers, wobei gelbe Striche die Fest-Flüssigkeits-Grenze und rote Striche die Flüssigkeits-Gas-Grenze anzeigen. (Temperaturen alle in °C).

Beim Vergleich der in Abb. 5 gezeigten Wärmebilder hängt die Höhe des Schlüssellochs eher von der Laserleistung selbst als vom Energieeintrag ab. Beispielsweise haben Versuch Nr. 5 und Nr. 8 den gleichen Laserenergieeintrag (Laserleistung mal Verweilzeit), aber Versuch Nr. 8 weist aufgrund seiner höheren Laserleistung ein schwerwiegenderes Schlüsselloch auf. Ebenso hat Versuch Nr. 19 einen noch geringeren Energieaufwand als Versuch Nr. 20; Das breitere Streifenmuster in Abb. 5n weist jedoch aufgrund der höheren Leistungseinstellung auf ein stärkeres Schlüsselloch hin. Dieser Befund zeigt, dass der L-PBF-Druck mit einer Random-Spot-Scan-Strategie nicht unendlich beschleunigt werden kann, indem die Verweilzeit verkürzt und die Leistung zum Ausgleich der Energiedichte erhöht wird. Dies liegt daran, dass ein starkes Schlüsselloch entsteht, das zu erheblichen Porositäten führt.

Beim Vergleich der 410-SS-Gehäuse mit den Ti-6Al-4V-Gehäusen in Abb. 5 ist zu erkennen, dass 410-SS mit dem 1070-nm-Laser schwerer zu schmelzen ist. Dies liegt daran, dass Ti–6Al–4V bei 1070 nm ein höheres Absorptionsvermögen (60 %) aufweist als Stahl (30 %)74,81. Insbesondere hat Versuch Nr. 5 (410 SS, 130 W, 2 ms) die gleiche Laserleistung wie Versuch Nr. 17 (Ti–6Al–4V, 130 W, 0,6 ms). Obwohl Versuch Nr. 5 eine dreimal längere Schmelzzeit aufweist, ist die Schmelzbadgröße kleiner. Ähnliche Beobachtungen wurden beim Vergleich von Versuch Nr. 8 mit Versuch Nr. 19 und Versuch Nr. 9 mit Versuch Nr. 16 gefunden. Auch die höhere Wärmeleitfähigkeit des 410 SS (15 W/m K im Vergleich zu 7 W/m K) kann dazu beitragen72. Die Röntgenbilder in Abb. 5 zeigen, dass die Schmelzbaddimensionsverhältnisse (W/D) von 410-SS-Versuchen im Allgemeinen kleiner sind als die von Ti-6Al-4V. Dies könnte auf den Marangoni-Effekt zurückzuführen sein, der die interne Zirkulationsrichtung des Schmelzbades bestimmt82. Der Unterschied im Dimensionsverhältnis lässt darauf schließen, dass der 410-SS-Druck beim Schmelzen mit der gleichen Schichtdicke wie Ti-6Al-4V einen kleineren Schraffurabstand aufweisen sollte. Da das Schlüsselloch in 410 SS-Gehäusen darüber hinaus schmaler ist, ist es außerdem wahrscheinlicher, dass es Blasen einfängt und Porosität bildet. Daher wird das Drucken von 410 SS mit einer dickeren Schichthöhe (über 100 µm) zur Verbesserung der Druckgeschwindigkeit nicht empfohlen.

Starke Korrelationen wurden gefunden, indem die Schmelzbadabmessungen (Berechnungsmethode im Abschnitt „Röntgendatenvorverarbeitung und Dimensionsberechnungsmethoden“ beschrieben) gegen den MPTEI aufgetragen wurden, der aus dem Hochgeschwindigkeits-IR erhalten wurde. Beispiele für die Schmelzbad-Dimensionsdiagramme und Dimensionsverhältnisdiagramme gegen MPTEI sind in Abb. 6a–d (Versuch Nr. 18) dargestellt. Während des Schmelzprozesses folgen die Schmelzbadabmessungen (W, D, W1 und W2) im Allgemeinen linearen Trends mit MPTEI. Die angepassten Gleichungen werden in den Diagrammen angezeigt, und die hohen Werte für R2 und R2-Vorhersage weisen darauf hin, dass sie ausreichend angepasst sind und über starke Fähigkeiten zur Vorhersage neuer Beobachtungen verfügen. In allen Fällen wurden ähnliche Korrelationen beobachtet. Die Diagramme aller Ti-6Al-4V-Versuche finden Sie in Anhang B. Beachten Sie, dass die angepassten Daten nur den Teil des Prozesses mit stetigem Schmelzen oder Schlüssellochschmelzen enthalten, da sich in diesen Fällen das Schmelzbad tatsächlich entwickelt.

(a–d) Die Beziehung zwischen den Schmelzbadabmessungen und MPTEI (Versuch Nr. 18, Ti–6Al–4V, 156 W, 0,8 ms Verweilzeit). (e) Die vorhergesagte Schmelzbadgrenze basierend auf den angepassten Gleichungen bei t = 1,9 ms von Versuch Nr. 18. (f) Vorhersage der Schmelzbadtiefe basierend auf MPTEI. Beachten Sie, dass die Schmelzbadtiefe im Schlüssellochmodus mit der Schlüssellochtiefe übereinstimmt. Dieses Diagramm umfasst alle Ti–6Al–4V-Fälle. (g) Die Korrelation zwischen W, W1 und W2 mit MPTEI für alle Ti-6Al-4V-Fälle im Leitungsmodus. (h) Die Korrelation zwischen W, W1 und W2 mit MPTEI für alle Ti-6Al-4V-Fälle im Schlüssellochmodus. (i) Die Korrelation zwischen Wärmegradient und MaxTmax für alle Ti–6Al–4V-Fälle. (j) Die Korrelation zwischen der horizontalen Fest-Flüssigkeits-Grenzgeschwindigkeit (VW) und MaxTmax für alle Ti-6Al-4V-Fälle. (k) Die Korrelation zwischen der vertikalen Fest-Flüssigkeits-Grenzgeschwindigkeit (VD) und MaxTmax · Laserleistung für alle Ti-6Al-4V-Fälle.

In Anhang B9 zeigt Versuch Nr. 20 (Ti–6Al–4V, 156 W, 2 ms) einen Übergang zwischen Leitungs- und Schlüssellochmodus. Der Übergang erfolgt, wenn der MPTEI etwa 6000 beträgt und der entsprechende Tmax-Wert etwa 2015 °C beträgt. Bei Verwendung von 6000 als Schwellenwert können die übrigen Versuche in Anhang B in zwei Gruppen unterteilt werden. Die Versuche Nr. 11, 14, 15, 17 und 18 bleiben aufgrund der relativ geringen Laserleistung während des gesamten Schmelzvorgangs im Leitungsmodus und der maximale MPTEI liegt alle unter 6000. Im Gegensatz dazu beginnen die Versuche Nr. 12, 13, 16 und 19 Wechseln Sie schnell in den Schlüssellochmodus und behalten Sie einen hohen MPTEI-Wert bei (über 6000). Auf das Abkühlintervall wird im Anhang B9 verzichtet, da die Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera keine aussagekräftigen Daten erfassen kann, wenn die Schmelzbadtemperatur unter der minimalen Messtemperatur liegt.

Die Entwicklung der Schmelzbadgeometrie kann nur durch Hochgeschwindigkeits-Röntgenbildgebung beobachtet werden, eine kostspielige Lösung. Die in diesem Abschnitt gezeigten Korrelationen ermöglichen die Vorhersage von Schmelzbadabmessungen basierend auf Hochgeschwindigkeits-IR-Kameradaten (MPTEI). Abbildung 6e zeigt ein vorhergesagtes Schmelzbad basierend auf den angepassten Gleichungen in Abb. 6a–d. Dies wird erreicht, indem die vorhergesagten Werte W, W1, W2 und D auf der Grundlage des MPTEI-Werts berechnet, anschließend grafisch dargestellt und eine Kurve zweiter Ordnung als Schmelzbadgrenze angepasst werden. Wie Abb. 6e zeigt, stimmte das vorhergesagte Schmelzbad gut mit der Röntgenbeobachtung überein. Dieses angepasste Schmelzbad gilt für t = 1,9 ms, was in den Korrelationsanpassungen nicht berücksichtigt wird. Das vorhergesagte Schmelzbad folgt einer Polynomkurve zweiter Ordnung, und R2 ist ebenfalls in der Abbildung dargestellt. Die Vorhersagegenauigkeit wird durch den Dice Coefficient und Intersection Over Union (IOU) quantifiziert, zwei häufig verwendete Messungen der Maskenvorhersagequalität83. Diese beiden Werte liegen sehr nahe bei eins, was auf eine starke Korrelation hinweist, und beide sind in Abb. 6e dargestellt.

Beim Auftragen der Dimensionsterme (D, W, W1 und W2) aller Versuche gegen den MPTEI wurden ebenfalls starke lineare Korrelationen beobachtet. Abbildung 6f zeigt, dass die Schmelzbadtiefe (D) von MPTEI unabhängig von den Verarbeitungsbedingungen gut vorhergesagt werden kann. Wie im ersten Absatz dieses Abschnitts erläutert, können die Datenpunkte mithilfe des 6000 MPTEI-Schwellenwerts in Leitungs- und Schlüssellochmodus unterteilt werden. Datenpunkte während der Leitung folgen genau einem linearen Trend und weisen aufgrund der Stabilität des Schmelzbads nur geringe Abweichungen vom Trend auf. Im Gegensatz dazu sind die Datenpunkte für den Schlüssellochmodus sporadischer, da das Schmelzbad flüchtig ist. Die in dieser Abbildung entwickelte Korrelation zeigt auch, dass eine Vorhersage der Schlüssellochtiefe mit hoher zeitlicher Auflösung erreicht werden kann, da die Schlüssellochtiefe im Allgemeinen mit der Schmelzbadtiefe während des Schlüssellochmodus übereinstimmt. Wie Anhang B9 zeigt, folgen W, W1 und W2 im Leitungs- und Schlüssellochmodus nicht demselben linearen Trend. Daher werden sie separat analysiert.

Abbildung 6g zeigt die W-, W1- und W2-Daten während des Leitungsmodus gegen MPTEI für alle Fälle. Für die dreidimensionalen Terme wurden schöne lineare Korrelationen entdeckt. In ähnlicher Weise zeigt Abb. 6h die Beobachtungen im Schlüssellochmodus W, W1 und W2. Anstatt MPTEI direkt zu verwenden, verwendet dieses Diagramm MPTEI/Laserleistung2, um den Einfluss hoher Laserleistung zu kompensieren. Dies liegt daran, dass das Verhältnis von Breite zu Tiefe umso geringer ist, je höher die Laserleistung ist, was bei hoher Oberflächenwärmestrahlung zu relativ kleinen W, W1 und W2 führt. Durch den Vergleich der R2- und R2-Vorhersagewerte zwischen dem Leitungs- und dem Schlüssellochmodus (siehe Abb. 6g, h) ist es schwieriger, drei Schmelzbadbreitenterme im Schlüssellochmodus genau vorherzusagen. Ein starkes Schlüsselloch sollte jedoch während des L-PBF-Prozesses generell vermieden werden, da es dazu neigt, eingeschlossene Gasporosität zu hinterlassen.

Wie im Abschnitt „Einführung“ vorgestellt, sind der Wärmegradient und die Fest-Flüssigkeits-Grenzgeschwindigkeit zwei wichtige Informationen zum Verständnis der Grundlagen von L-PBF, da sie stark mit der Mikrostruktur korrelieren. Der extrahierte Term MaxTmax verfügt über eine starke Fähigkeit, diese vorherzusagen. Die Korrelationsdiagramme für den Temperaturgradienten und MaxTmax sind in Abb. 6i dargestellt. Die positive lineare Korrelation bedeutet, dass Fälle mit höherer Laserleistung höhere thermische Gradienten aufweisen. Abbildung 6j zeigt die Beziehung zwischen VW und MaxTmax. Der negative Trend deutet darauf hin, dass das Schmelzbad bei geringerer Laserleistung beim Abkühlen schneller schrumpft. Dies liegt daran, dass die Form des Schmelzbads flach ist, wenn die Laserleistung niedrig ist. Der Zusammenhang zwischen VD und thermischen Daten wurde ebenfalls untersucht. Anstatt MaxTmax direkt zu verwenden, wurde diese thermische Funktion durch die Laserleistung skaliert, da eine hohe Laserleistung zu einem schmalen und tiefen Schmelzbad führt, das schneller schrumpft. Die Korrelation von VD und MaxTmax ·Laserleistung ist in Abb. 6k dargestellt. Der positive Trend bestätigt, dass bei hoher Laserleistung ein höherer VD zu erwarten ist.

Diese Arbeit untersucht die Machbarkeit der Verwendung mehrerer synchronisierter Sensoren zur Beobachtung der Schmelzbaddynamik von L-PBF. Insbesondere kann die Hochgeschwindigkeitsröntgenaufnahme geometrische Informationen über das Schmelzbad liefern. Die Abmessungen des Schmelzbades, die Fest-Flüssigkeits-Grenzgeschwindigkeiten und Schlüssellochinformationen können extrahiert werden. Ausgestattet mit einem Hochtemperaturfilter kann die Hochgeschwindigkeits-IR-Wärmekamera dynamische Wärmeprofile des Schmelzbades liefern. Thermische Begriffe wie maximale Temperatur, thermische Gradienten und Abkühlraten können quantifiziert werden. Mithilfe des Niedertemperaturfilters kann die Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera die Dynamik von Dampffahnen beobachten. Dies kann helfen, die Temperatur und Dynamik des Dampfes während des Druckens zu verstehen. Die in dieser Studie angepasste hochräumliche IR-Kamera hat derzeit die höchste räumliche Auflösung (3,6 µm) in der Literatur. Es stellt der Hochgeschwindigkeits-IR-Kamera zusätzliche räumliche Informationen zur Verfügung. Durch die Analyse der Daten können beide IR-Kameras das Auftreten und die Höhe von Schlüssellöchern vorhersagen. Es werden starke Korrelationen zwischen den Röntgen- und Hochgeschwindigkeits-IR-Daten gefunden. Hochgeschwindigkeits-IR-Messungen könnten auf der Grundlage dieser Korrelationen auf Schmelzbadformen und Schlüssellochinformationen schließen. Diese Erkenntnis bedeutet, dass die kostengünstigere Hochgeschwindigkeits-IR-Lösung potenziell die Daten messen kann, die derzeit nur mit der teuren Hochgeschwindigkeits-Röntgenuntersuchung gewonnen werden können. Da die hochräumliche IR auch die Schwere des Schlüssellochs aufdecken kann, hat sie ein großes Potenzial für den Einsatz zur Prozessüberwachung und Qualitätskontrolle bei L-PBF. Darüber hinaus zeigt die Analyse, dass die Hochgeschwindigkeits-IR-Daten zur Abschätzung des Wärmegradienten und der Fest-Flüssigkeits-Grenzgeschwindigkeiten verwendet werden können, was eine zukünftige Kontrolle der Mikrostruktur während des Druckens ermöglicht.

Die zur Reproduktion dieser Ergebnisse erforderlichen Roh-/verarbeiteten Daten können derzeit aus technischen oder zeitlichen Gründen nicht weitergegeben werden. Sie werden vor der eventuellen Annahme und Veröffentlichung zur Verfügung gestellt. Ansprechpartner für zukünftige Korrespondenz zu dieser Erklärung: Zhenyu Kong ([email protected]).

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Die in dieser Veröffentlichung berichteten Forschungsarbeiten wurden vom Office of Naval Research unter der Fördernummer N00014-18-1-2794 unterstützt. Wir möchten Alex Deriy von APS für seine Unterstützung bei den Strahllinienexperimenten danken; Thomas Feldhausen vom Oak Ridge National Lab für die Vorbereitung der SS-410-Proben; Scott Lancaster und Randall Waldron von Virginia Tech für ihre Unterstützung bei der Herstellung der hochräumlichen IR-Leuchte.

Grado Department of Industrial and Systems Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA, 24061, USA

Rongxuan Wang, David Garcia, Chaoran Dou, Xiaohan Ma, Bo Shen, Hang Z. Yu & Zhenyu (James) Kong

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, University of Tennessee, Knoxville, TN, 37996, USA

Rakesh R. Kamath & Hahn Choo

Abteilung für Röntgenwissenschaften, Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, Lemont, IL, 60439, USA

Kamel-Fezza

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RW, DG, HY und ZJK konzipierten und gestalteten die Studie. RW., DG, RK und KF nahmen an den Experimenten teil. RW, DG, BS, CD und XM führten die Datenanalyse durch. RW, DG & ZJK haben den Haupttext des Papiers geschrieben. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und trugen zum Verfassen des endgültigen Manuskripts bei.

Korrespondenz mit Zhenyu (James) Kong.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Wang, R., Garcia, D., Kamath, RR et al. In-situ-Schmelzbadmessungen für die Laser-Pulverbettschmelzung mittels Multi-Sensing und Korrelationsanalyse. Sci Rep 12, 13716 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18096-w

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Eingegangen: 21. April 2022

Angenommen: 05. August 2022

Veröffentlicht: 12. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18096-w

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