Zur Rolle von Al/Nb beim SCC von AFA-Edelstählen in überkritischem CO2

npj Materials Degradation Band 6, Artikelnummer: 56 (2022) Diesen Artikel zitieren

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SCC einer Reihe von AFA-Edelstählen mit unterschiedlichen Al- und Nb-Gehalten wurde in überkritischem CO2 mittels SSRT untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass das Nb-Element eine ausscheidungsverstärkende Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften hat, während es nur geringe Auswirkungen auf die Korrosionseigenschaften zeigt. Der Oberflächenoxidfilm des Al-freien Materials bestand nur aus amorphem Cr2O3 und Cr-reichem Spinell. Durch die Zugabe von Al werden die Al2O3-Schichten gebildet und die Elementdiffusion deutlich verringert, wodurch die Entstehung von SCC verhindert wird. Fe3O4 füllt das Innere von Rissen sowohl in Al-freien als auch in Al-haltigen Materialien. Die Al2O3-Schicht entsteht an der Rissspitze von Al-haltigen Materialien. Da die Matrixkörner groß sind, kann sich die schützende Al2O3-Schicht nur an der Rissspitze bilden, was die Ausdiffusion von Ionen an den Risswänden nicht vollständig behindern kann und ihre schützende Wirkung auf die Rissausbreitung begrenzt ist.

Aufgrund der Vorteile einer hohen Kompaktierbarkeit, einer guten Kompressibilität und einer hohen Wärmeübertragungseffizienz1,2 gilt überkritisches Kohlendioxid (sCO2) als potenzielles Fluid für verschiedene Energiesysteme, beispielsweise Kernreaktoren. Der sCO2-gekühlte Kernreaktor hat sich zu einem der vielversprechendsten Kernreaktoren der Generation IV entwickelt3,4,5,6,7. Allerdings ist das Versagen von Materialien unter der Betriebsumgebung nach und nach zu einem der Hauptprobleme geworden, die die Entwicklung des sCO2-Systems einschränken8.

Derzeit umfassen die herkömmlichen Struktur- und Verkleidungsmaterialien, die in sCO2-gekühlten Kernreaktoren verwendet werden können, hauptsächlich ferritischen/martensitischen (F/M) Stahl9, austenitischen Edelstahl10,11 und Nickelbasislegierungen12. Unter ihnen weisen Legierungen auf Ni-Basis hohe radioaktive Rückstände auf, ihre wirtschaftlichen Kosten sind jedoch zu hoch, um in großem Maßstab eingesetzt zu werden13. Die Hochtemperaturkorrosionsbeständigkeit von F/M-Stählen ist schlecht14. Die Dicke des Oxidfilms auf T22-Stahl betrug nach 200-stündiger Einwirkung von 550 °C sCO29 mehr als 32 μm. Bei austenitischen Edelstählen und F/M-Stählen, die einer Umgebung mit niedrigen Temperaturen (z. B. unterkritischem Wasser) ausgesetzt sind, bilden sich Cr2O3- und Cr-haltige Oxidschichten auf der Oberfläche, die die wichtigste Schutzfunktion spielen15. Die Stabilität dieser Cr-Oxidfilme in Hochtemperatur-sCO2 ist jedoch immer noch unzureichend10,16,17,18. Auf der Oberfläche der rostfreien Stähle 310 und 316, die nur 500 Stunden lang sCO2 ausgesetzt waren, wurden großflächige Abplatzungen von Oxidfilmen und viele Porositäten beobachtet, was die Anforderungen für Anwendungen in sCO2-gekühlten Kernreaktoren, insbesondere die Verkleidungsmaterialien, nicht erfüllen kann.

Um dieses Problem zu lösen, wird ein Material benötigt, das nicht nur eine hohe Oxidationsbeständigkeit in sCO2 aufweist, sondern auch die Vorteile einer einfachen Verarbeitung und niedriger Kosten beibehält. Daher haben die aluminiumoxidbildenden austenitischen (AFA) rostfreien Stähle, die ursprünglich zur Verbesserung der Kriechfestigkeit entwickelt wurden, immer mehr Aufmerksamkeit erregt. Frühere Untersuchungen haben gezeigt, dass die Massenzunahme von AFA-Stählen in 800 °C heißer Luft25 und überkritischem Wasser26 recht gering ist, da sich eine kontinuierliche Al2O3-Schicht gebildet hat. Aluminiumoxid (Al2O3) besitzt ein Gitter vom Korundtyp, das mit Cr2O3 identisch ist, während die thermodynamische Stabilität von Al2O3 höher ist22 und es wird erwartet, dass es den Materialien, die hohen Temperaturen und korrosiven Umgebungen ausgesetzt sind, einen besseren Schutz bietet27,28,29. Pint et al.30 verglichen die CO2-Druckkompatibilität mehrerer kommerzieller Strukturlegierungen auf Fe- und Ni-Basis und stellten fest, dass die Massenzunahme von Al-haltigen Materialien am geringsten war. Der Oxidfilm von AFA-OC6 in sCO2 bestand bei niedrigen Temperaturen oder nach kurzer Einwirkungszeit hauptsächlich aus dünnem und kontinuierlichem Al2O3 und (Cr, Mn)3O4, während der Oxidfilm mit zunehmender Temperatur und Einwirkungszeit eine komplexe mehrschichtige Struktur zeigte31. Darüber hinaus erhöht die Zugabe von Al durch die Bildung von Ni-Al-Phasen20,21,22,23,24,32,33 in den Werkstoffen auch die Zeitstandfestigkeit von Werkstoffen, was das Einsatzpotenzial von AFA-Stählen in der Zukunft verbessert. Temperatur sCO2 Umgebung. Die allgemeine Korrosionsbeständigkeit von Stählen wurde im Blei-Wismut-Eutektikum mit zunehmender Al-Zugabe ebenfalls verbessert, während sich der kontinuierliche Al-reiche Oxidfilm nur bildete, wenn die Sauerstoffkonzentration niedrig war34,35.

Die frühen Forschungen konzentrierten sich jedoch hauptsächlich auf das allgemeine Korrosionsverhalten von AFA-Stählen. Die mechanischen Eigenschaften von AFA-Stählen wurden größtenteils an Luft getestet19,20,21,22,23,24,36. Es wurden nur wenige mechanische Tests an AFA-Stählen in sCO2 durchgeführt. In der Praxis wirken chemische Korrosion und mechanische Beanspruchung gleichzeitig auf die Materialien, was zu Spannungsrisskorrosion (SCC) der Materialien führen kann und eine der wichtigsten Rollen bei Komponentenausfällen von Leichtwasserreaktoren (LWRs) spielt37. Es wird berichtet, dass sCO2 die Rissbildung von Materialien bei konstanter Belastung beschleunigt38. Sridharan et al.39 bewerteten die SCC von 316 und Legierung 230 in sCO2 anhand von U-Biegeproben und berichteten, dass die auf die U-Biegung wirkende Spannung weder SCC förderte noch die Oxidationsprodukte signifikant veränderte. Olivares et al.40 führten sCO2-Korrosionstests an Rohren aus Legierungen mit hohem Ni-Gehalt durch, die intern unter Druck standen, und stellten fest, dass die interne Oxidationsrate aufgrund des Innendrucks höher war. Es wird erwartet, dass die Bildung eines Oxidfilms auf der Oberfläche das mechanische Verhalten der Materialien beeinflusst41,42. Leider wurde das SCC-Verhalten in sCO2 für AFA-Stähle nicht sorgfältig untersucht und der Versagensmechanismus ist nicht aufgeklärt.

Für die Wirkung von Nb untersuchten Shi et al.43 das Korrosionsverhalten einer AFA-Legierung mit einer Zusammensetzung von Fe-(15,2–16,6)Cr-(3,8–4,3)Al-(22,9–28,5)Ni (Gew.%) in sauerstoffhaltigem geschmolzenem Pb bei 600 °C und 650 °C, und die Ergebnisse zeigten, dass eine geringe Nb-Zugabe die Cr-Verfügbarkeit erhöhte, die frühere Cr2O3-Bildung unterstützte und die Ausfällung der B2-NiAl-Phase, die als Al diente, auslöste/verstärkte Reservoir für die Bildung von Al2O3. Es wurde berichtet, dass die Zugabe von Nb in Dampf bei 1200 °C die Oxidhaftung der Legierung Al(7,9–8,9)Cr(21,4–23,2)Ni(34,3–35)Febal(at.%) erhöhte, was die Ablösung des Oxidfilms verringerte erhöhte die Oxidationsbeständigkeit von Materialien44. Während Shen et al.45 davon ausgingen, dass die Zugabe von Nb einen negativen Einfluss auf die Oxidationsbeständigkeit von Fe-25Ni–10Cr–4,5Al-Stählen bei 1050 °C hatte, da die Fe2Nb-Phase die Auswärtsdiffusion von Al unterdrückte. Im Hinblick auf die mechanische Leistung verbesserte sekundäres nanoskaliges NbC nicht nur die Kriechfestigkeit des austenitischen Edelstahls Fe-25Ni-18Cr-3Al (Gew. %) und 15Cr-15Ni, sondern erhöhte auch die Hochtemperaturfestigkeit selbst nach Langzeitalterung46,47 . Bei AFA-Stählen, die sCO2 ausgesetzt sind, sind die Auswirkungen des Al- und Nb-Gehalts auf die Korrosions- und SCC-Mechanismen jedoch noch unklar und es sind weitere Anstrengungen erforderlich.

In dieser Arbeit wurde das SCC-Verhalten von AFA-Stählen mit unterschiedlichen Al- und Nb-Gehalten, die sCO2 bei 600 °C/10 MPa ausgesetzt waren, durch SSRT-Tests (Slow Strain Rate Tension) untersucht. Die Bruchfläche, die Rissdichte und -größe sowie die Zusammensetzung des Oxidfilms wurden quantitativ gemessen. Basierend auf diesen Ergebnissen wurden die Auswirkungen von Al und Nb auf die Rissinitiierung und das Risswachstum von AFA-Stählen in Hochtemperatur- und Hochdruck-sCO2 verglichen. Außerdem wurden die Wirkmechanismen von Al und Nb auf SCC vorgeschlagen.

Abb. 1 zeigt die Spannungs-Dehnungs-Kurven und die dazugehörigen Fotos der ausgefallenen Zugproben. Bei allen Proben sind leichte Einschnürungen und dunkle Korrosionsprodukte zu beobachten. Die Streckgrenze (YS), die Zugfestigkeit (UTS) und die Dehnung der Proben sind in Tabelle 1 aufgeführt. Es zeigt sich, dass YS und UTS mit zunehmendem Al- und Nb-Gehalt zunehmen (A3 > A2 > A1 >). A0). Die Dehnung des Materials nimmt mit zunehmendem Al-Anteil zunächst zu und dann ab, während die Zugabe von Nb die Dehnung verringert.

SSRT-Spannungs-Dehnungs-Kurven verschiedener Materialien in sCO2. (A0: 0Al-0,6Nb, A1: 2,5Al-0,6Nb, A2: 3,5Al-0,6Nb, A3: 3,5Al-1Nb).

Der Einfluss von Nb auf die Festigkeit kann auf die Ausfällung von NbC36 in der Matrix zurückgeführt werden. Wie in Abb. 2 dargestellt, sind in den Materialien helle NbC-Ausscheidungen vorhanden. Nb hat eine große Ordnungszahl und daher zeigt die Nb-Verbindung (NbC) in Rückstreuelektronenbildern (BSE) eine helle Farbe20,21,24. Zur weiteren Identifizierung von NbC-Niederschlägen wird die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt. Das Hellfeldbild (BF), das Nanostrahlbeugungsmuster und die Ergebnisse des EDS-Punktscans sind in Abb. 2f bzw. g dargestellt. Wie in BSE-Bildern gezeigt, sind die meisten NbC-Niederschläge an Korngrenzen (GBs) verteilt und einige von ihnen sind innerhalb der Körner verteilt, was mit früheren veröffentlichten Ergebnissen übereinstimmt20,21,24. Die Größenverteilung von NbC ist in Abb. 2e dargestellt. NbC ist ein Primärkarbid, das im Gießprozess direkt aus dem flüssigen Metall ausfällt. Der SSRT-Prozess (die Alterung erfolgt gleichzeitig) hat kaum Auswirkungen auf den Inhalt oder die Größe von NbC. Der Volumenanteil von NbC in verschiedenen AFA-Proben wird ebenfalls gemessen. Mit der Erhöhung des Nb-Gehalts von 0,6 Gew.-% Von 0,36 Vol.-%, 0,20 Vol.-%, 0,30 Vol.-% (A0–A2) auf 0,72 Vol.-% (A3) wird auch der Volumenanteil von NbC erhöht.

a–c BSE-Ergebnisse der A1–A3-Probe, d thermodynamische Simulation der Phasenzusammensetzung gegenüber der Temperatur, e Größenverteilung von NbC, TEM-Ergebnisse von NbC-Ausfällungen (f) BF-Bild und (g) Nanostrahlbeugungsmuster eines NbC-Partikels.

Beim Zugprozess behindern NbC-Ausscheidungen die Verformung von Materialien. Mittlerweile sind NbC-Ausscheidungen hauptsächlich an den Korngrenzen verteilt, was zur Spannungskonzentration in diesem Bereich beiträgt und die Korngrenzen anfälliger für Risse macht. Daher neigen Materialien mit einem höheren Gehalt an NbC-Ausscheidungen eher zur Rissbildung und weisen eine geringe Dehnung auf. Ähnliche Ergebnisse wurden auch von anderen Forschern berichtet48,49,50. Die durch die NbC-Konzentration verursachten inneren Risse werden häufig in der Mitte der Proben beobachtet, wie im folgenden Abschnitt gezeigt. Mit zunehmendem Nb-Gehalt nimmt die Zähigkeit des Materials monoton ab. Da die Löslichkeit von Nb im kohlenstoffarmen Stahl sehr gering ist (etwa 0,01 %)51,52, wird der größte Teil des Nb-Elements in Form von NbC ausgefällt. Daher ist die Menge an gelöstem Nb vernachlässigbar und seine Wirkung wird in dieser Studie nicht diskutiert.

Der Zusatz von Al trägt zur Bildung der NiAl-Phase in den Stählen bei, was die Hochtemperaturfestigkeit des Materials erhöht53. In dieser Studie wurden jedoch in den mit fester Lösung behandelten Proben vor den SSRT-Tests keine Al-haltigen Niederschläge beobachtet, wie in Abb. 2a gezeigt, was mit den thermodynamischen Berechnungsergebnissen33 in Abb. 2d übereinstimmt. Wenn die Temperatur der festen Lösung höher als 860 °C ist, wird das Al-Element grundsätzlich im Austenitgitter gelöst und die Menge der NiAl-Phase wird Null. In dieser Studie wird das Material nach der Mischkristallbehandlung mit Wasser abgeschreckt, sodass das Al-Element weiterhin in den Materialien gelöst bleibt. Bei den SSRT-Tests kommt es jedoch zur Bildung von Al-haltigen Niederschlägen. Dies liegt daran, dass der SSRT-Test bei 600 °C durchgeführt wird und es durch die Alterung der Materialien zur Ausfällung der Al-haltigen Niederschläge kommt.

a A0: 0Al-0,6Nb, b A1: 2,5Al-0,6Nb, c A2: 3,5Al-0,6Nb, d A3: 3,5Al-1Nb, e IGSCC-Muster und f duktiles Muster im weißen Rahmen in (d) .

Es wurde berichtet, dass die Zugabe von Al die Zähigkeit des in korrosiver Umgebung getesteten Materials durch die Bildung von schützendem Al2O3 auf der Probenoberfläche erhöhen kann8,25,54, was mit den Ergebnissen dieser Studie übereinstimmt, nämlich die Dehnung von A1 viel höher als A08,25,54. Allerdings ist die Dehnung der Proben (A2 und A3), die 3,5 Gew.-% Al enthalten, ähnlich wie bei A0 und geringer als bei A1. Wie oben erwähnt, kann die Al-Zunahme in AFA-Stählen die mechanischen Eigenschaften der Materialien auf zwei Arten beeinflussen: Einerseits bilden sich bei 600 °C sCO2 mehr Ni-Al-Ausscheidungen, wenn der Al-Gehalt höher ist, also die Festigkeit die Materialien werden erhöht und die Dehnung verringert; Andererseits kann ein hoher Al-Zusatz die Oxidationsbeständigkeit der Materialien und damit die Zähigkeit der Materialien erhöhen8,25,54. Die Kombination zweier Mechanismen bestimmt die endgültigen mechanischen Eigenschaften der AFA-Stähle, die in den folgenden Abschnitten näher erläutert werden. Darüber hinaus ähneln die Auswirkungen von Al und Nb auf den Elastizitätsmodul auch ihren Auswirkungen auf die Festigkeit, wie in Abb. 1 dargestellt. Mit der Zunahme von Nb oder Al nimmt die Menge an NbC- oder Ni-Al-Ausscheidungen zu, was die Bildung hemmt Bewegung von Versetzungen und Gleitbändern, was zu einer Erhöhung des Elastizitätsmoduls von Materialien führt. Allerdings kann das Wegmessgerät (der Linear Variable Differential Transformer, LVDT) der langfristigen Einwirkung von Wasser mit hoher Temperatur und hohem Druck nicht standhalten und wird außerhalb des Autoklaven installiert. Die gemessene Dehnung ist zwangsläufig höher als die tatsächliche Dehnung des Messabschnitts der Probe. Der absolute Wert des Elastizitätsmoduls ist also bedeutungslos.

Die Zugkurve der A0-Probe (0Al–0,6Nb) ist grundsätzlich glatt. Unter den gleichen Testbedingungen weisen die Zugkurven von Proben mit Al-Zusatz (A1, A2 und A3) ein offensichtliches gezacktes Fließen auf, was auf den Mechanismus der dynamischen Spannungsalterung (DSA) zurückzuführen ist. Dieser Mechanismus lässt sich wie folgt zusammenfassen: Während der plastischen Verformung werden die Versetzungen durch einige Hindernisse festgehalten, was zu einer Erhöhung der Festigkeit führt. Anschließend beseitigen die Versetzungen diese Hindernisse und bewegen sich weiter, was die Festigkeit verringert55. Dieser Prozess manifestiert sich letztendlich als Zackenströmung und diskontinuierliche plastische Verformung. Die DSA-Amplituden der A1–A3-Proben betragen 10,44 ± 2,62 MPa (2,5Al–0,6Nb), 14,05 ± 2,85 MPa (3,5Al–0,6Nb) bzw. 12,04 ± 2,43 MPa (3,5Al–1Nb). Der DSA-Wert der AFA-Stähle mit unterschiedlichen Al-Gehalten liegt nahe beieinander, und für eine quantitative Analyse der Auswirkung des Al-Gehalts auf den DSA sind weitere Daten erforderlich.

Die Fraktogramme verschiedener Proben werden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) beobachtet und sind in Abb. 3 dargestellt. Der Bruch jeder Probe kann in zwei Arten von Mustern unterteilt werden: den Bereich der interkristallinen Spannungsrisskorrosion (IGSCC) und den Bereich des duktilen Bruchs. Die IGSCC-Region ist vergrößert, wie in Abb. 3e dargestellt. Das IGSCC-Muster wird in allen Proben beobachtet und nimmt den größten Teil des Bruchs ein, was darauf hinweist, dass die IGSCC-Tendenz aller Materialien hoch ist. Es werden auch mehrere sekundäre intergranulare Risse (durch blauen Pfeil markiert) beobachtet. Duktile Bruchbereiche, deren typisches Muster in Abb. 3f dargestellt ist, bestehen aus vielen Grübchen und nehmen einen kleinen Bereich des Bruchs ein.

Der Bruchbereich und die duktilen Bruchbereiche aller Proben sind durch rote bzw. gelbe Kreise markiert. Anschließend werden die Querschnittsschrumpfung und das IGSCC-Verhältnis gemessen und in Tabelle 2 aufgeführt. Der Grad der Einschnürung wird berechnet, indem die Bruchfläche durch die ursprüngliche Querschnittsfläche dividiert wird. Das IGSCC-Verhältnis wird berechnet, indem die IGSCC-Fläche durch die Bruchfläche dividiert wird. Wie die Daten zeigen, tritt bei der A0-Probe 100 % IGSCC auf. Während bei der Zugabe von Al die duktilen Bruchbereiche auftreten und etwa 10–15 % der Bruchfläche der Proben A1, A2 und A3 einnehmen. Unter diesen Proben weist die A2-Probe die höchste Einschnürung und eine geringere SCC-Neigung auf. Insgesamt ist der Unterschied im IGSCC-Verhältnis für drei Arten von Materialien, die das Element Al enthalten, gering. Dies weist darauf hin, dass die geringe Zugabe von Al (2,5 Gew.-%) einen offensichtlichen Vorteilseffekt auf die SCC-Beständigkeit hat, während der Vorteilseffekt mit der weiteren Erhöhung von Al (von 2,5 Gew.-% auf 3,5 Gew.-%) nicht weiter erhöht wird. .

Der Oberflächenoxidfilm hat einen entscheidenden Einfluss auf die Rissentstehung während der Einwirkung von sCO2. Daher wird in diesem Abschnitt hauptsächlich der Oxidfilm analysiert. Die Morphologien der Oxidfilme auf der ungerissenen säulenförmigen Oberfläche der Zugprobe in der Nähe des Bruchs sind in Abb. 4 dargestellt. Die Oxide können in zwei Kategorien unterteilt werden: Die gesamte Oberfläche der Proben ist mit einem kontinuierlichen Oxidfilm bedeckt; und einige große Oxidpartikel mit einer durchschnittlichen Größe von ~0,3 μm sind auf dem Oxidfilm verstreut. Diese großen Oxidpartikel bestehen laut SEM-EDS-Ergebnissen aus 56,9 Atom-% O, 30,2 Atom-% Fe, 8,8 Atom-% Cr und 3,5 Atom-% Ni. Den veröffentlichten Ergebnissen zufolge handelt es sich bei diesen Partikeln um Spinelle10,56,57,58,59,60. Die erkennbaren Kratzer auf der Oberfläche der Proben nach den SSRT-Tests weisen darauf hin, dass der Oxidfilm recht dünn ist. Im allgemeinen Korrosionsprozess ist die Größe der Oxidpartikel auf der Oberfläche von Materialien ein Hinweis auf den Korrosionsgrad: Je größer die Oxidpartikel, desto höher ist der allgemeine Korrosionsgrad. Unter diesen Proben sind die Oxidpartikel auf der Oberfläche von A0 am größten, was auf den stärksten allgemeinen Korrosionsgrad von A0 hinweist. Durch die Zugabe des Al-Elements verringert sich die Größe der Oxidpartikel auf der Oberfläche der Legierungen A1, A2 und A3 auf etwa 0,2 μm, was darauf hinweist, dass die Korrosionsbeständigkeit verbessert wird. Die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit kommt der SCC-Beständigkeit der Materialien zugute.

a A0-Probe (0Al–0,6Nb), b A1-Probe (2,5Al–0,6Nb), c A2-Probe (3,5Al–0,6Nb), d A3-Probe (3,5Al–1Nb).

Die detaillierte Querschnittsmikrostruktur des Oxidfilms (nicht gerissener Teil in der Nähe des Bruchs, gekennzeichnet durch das rote gestrichelte Kästchen in Abb. 4 der A0- und A2-Proben) wurde mittels TEM untersucht, wie in Abb. 5 bzw. 6 dargestellt. Das Maximum Die Dicke des Oxidfilms auf der A0-Probe beträgt etwa ~560 nm und enthält eine äußere amorphe Cr2O3-Schicht und eine innere Cr-reiche Spinellschicht, wie durch die BF- und Hochwinkel-Dunkelfeldbilder (HAADF) in Abb. 5c bestätigt , d. Es wurde berichtet, dass sich amorphes Cr2O3 auf der Oberfläche von Cr-beschichteten Materialien bildet, die CO261 bei hohen Temperaturen ausgesetzt sind. Yue et al.63 und Liu et al.64 berichteten auch, dass eine amorphe Schicht beobachtet wurde, die hauptsächlich Cr2O3 enthielt auf der Oberfläche von Duplex-Edelstahl der Güteklasse API-P110 13Cr und 2205, der unterkritischem CO2 ausgesetzt war, während in einer Umgebung mit viel höheren Temperaturen nanopolykristallines Oxid gebildet wurde. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das amorphe Cr2O3 immer auf den leicht korrodierten Proben vorhanden ist. Somit ist es Daraus lässt sich ableiten, dass die Bildung von amorphem Cr2O3 mit dem relativ geringen Korrosionsgrad der Materialien zusammenhängt. In dieser Studie ist der Cr-Gehalt relativ hoch und die Korngröße der Unterschicht nach der Schleifbehandlung sehr klein, sodass die Diffusionsrate des Cr-Elements nach außen hoch ist und sich erstmals eine kontinuierliche Cr2O3-Oxidschicht bildet. Die frühe Bildung von Cr2O3 führt zu einem geringen Korrosionsgrad und das Cr2O3 ist nicht ausreichend kristallisiert. Dadurch weist das Cr2O3 eine amorphe Struktur auf. Die innere Oxidschicht ist polykristalliner Spinell. Die EDS-Kartierung in Abb. 5e zeigt, dass die Hauptzusammensetzung dieser Schicht aus Cr und O besteht und nur wenige Fe-Elemente beobachtet werden. Diese Schicht besteht also aus Cr-reichem Spinell.

a BF-Bild, b HAADF-Bild, c, d Nanostrahlbeugungsmuster der I- und II-Regionen, e EDS-Kartierung von (a).

a BF-Bild, b Vergrößerung des Oxidfilms im gelben Rahmen in (a), c HAADF-Bild im weißen Rahmen in (a), d EDS-Kartierung von (c).

Den obigen Ergebnissen zufolge lässt sich der Korrosionsprozess wie folgt zusammenfassen: Zuerst bildet sich die amorphe Cr2O3-Schicht, dann dringen einige Fe-Ionen in die amorphe Cr2O3-Schicht ein und reagieren mit Cr2O3, was zur Bildung des Fe-Cr-Spinells führt Schicht. Während die nach außen diffundierten Fe-Ionen nicht ausreichen, kann die Cr2O3-Schicht nicht vollständig verbraucht werden. Somit ist oben auf der Oxidschicht immer noch etwas restliches Cr2O3 vorhanden, und der Spinell befindet sich unten auf der Oxidschicht. Poren werden auch an der Grenzfläche zwischen Oxid und Matrix (O/M) beobachtet, und das diese Poren umgebende Material wird ebenfalls oxidiert, wie in Abb. 5b dargestellt. Entlang der Korngrenzen wird die innere Oxidationszone (IOZ) beobachtet. Beim Korrosionsprozess diffundieren Metallelemente wie Cr, Fe und Al nach außen an die Oberfläche und bilden dort den Oxidfilm. In der Zwischenzeit lockert sich die Matrix und es bilden sich Poren. Wenn diese Poren weiter wachsen und sich miteinander verbinden, können sich Risse bilden.

Wie in Abb. 6 dargestellt, bedeckt ein mehrschichtiger Oxidfilm mit einer durchschnittlichen Dicke von ~100 nm die Oberfläche der A2-Probe, die viel dünner und kompakter ist als der Oxidfilm auf der A0-Probe (~560 nm). Je kompakter der Oxidfilm wird, desto schwieriger ist es, ihn beim Zugvorgang zu reißen. Konkret kann der Oxidfilm in drei Schichten unterteilt werden. Unter zwei Cr-reichen Schichten (amorphes Cr2O3 und polykristalliner Cr-reicher Spinell) ist die untere Schicht eine polykristalline Al2O3-Schicht. Wie in Abb. 6f dargestellt, ist die Al2O3-Schicht durchgehend und intakt. Obwohl das Oberflächenmaterial im SSRT-Test verdreht ist, bedeckt die Al2O3-Schicht immer noch fast die gesamte Oberfläche. Selbst beim Mikroriss in Abb. 6c füllt das Al2O3 auch das Rissinnere, was die weitere Korrosion und das Wachstum des Risses hemmt. Mit der Bildung einer kontinuierlichen Al2O3-Schicht wird die Diffusion von Fe-Ionen nach außen verringert und das Fe-Element, das vor dem Test auf der Oberfläche vorhanden war, reagiert mit Cr2O3 und bildet den Spinell. Im Vergleich zur A0-Probe nimmt auch die Dicke der Cr-reichen Spinellschicht ab und es bildet sich keine durchgehende Cr-reiche Spinellschicht. Wie in Abb. 6b dargestellt, wächst der Spinell an Stellen, an denen der Rest-Fe-Gehalt höher ist, und bildet eine Ausbuchtung. Für das Nb-Element wurden in allen SEM- und TEM-Ergebnissen keine Nb-haltigen Oxide beobachtet. NbC-Niederschlag lässt sich nur schwer oxidieren und hat nur geringe Auswirkungen auf die Mikrostruktur und Zusammensetzung des Oxidfilms. Es gibt keine offensichtlichen Poren und IOZ65,66,67,68 in den Al-haltigen Materialien, was darauf zurückzuführen ist, dass die Diffusion von O nach innen auch durch die Al2O3-Schicht gehemmt wird. Der Vergleich zwischen dem ungerissenen Oxidfilm, der sich auf der Oberfläche von A0 und A2 gebildet hat, zeigt, dass Al eine wichtige Rolle bei der Bestimmung des Korrosionsverhaltens der Materialien spielt.

Unter dem Oxidfilm bildet sich eine freigelegte NiAl-Matrixlegierungsschicht mit einer durchschnittlichen Dicke von ca. 150 nm. Während unter der entblößten NiAl-Schicht eine Schicht (durchschnittliche Dicke von ~850 nm) mit einer hohen Dichte an NiAl-Ausscheidungen vorhanden ist. Beide Schichten befinden sich im oberflächenverfestigten Bereich. In diesem Bereich ist die Korngröße viel kleiner und die Korngrenzendichte höher, sodass in kurzer Zeit (<100 h) Niederschläge (~100 nm) gebildet werden, wie in Abb. 6d dargestellt. Darüber hinaus nimmt die Größe dieser Ausscheidungen im kaltverfestigten Oberflächenbereich mit zunehmender Tiefe ab. Der Volumenanteil der Ausscheidungen in der oberflächenverfestigten Schicht (feine Körner) beträgt etwa 6,62 %, während der Wert in der Matrixlegierung mit groben Körnern weniger als 0,5 % beträgt. Den veröffentlichten Ergebnissen19,20,21,22,23,24 zufolge würden sich bei der Alterungsbehandlung von AFA-Stählen Ausscheidungen bilden. Die Rate der Niederschlagsbildung wird maßgeblich von der Elementdiffusionsrate beeinflusst. Im Feinkornbereich ist die Elementdiffusionsrate höher und die Ausscheidungen können größer werden. Das Verschwinden von Niederschlägen in der entblößten NiAl-Schicht ist darauf zurückzuführen, dass das Al-Element nach außen zur Probenoberfläche diffundiert und einen Al-haltigen Oxidfilm auf der Oberfläche bildet. Die Cr-reiche, ausgeschiedene, entblößte Schicht wird auch im kaltverfestigten Bereich beobachtet, deren Dicke etwa 330 nm beträgt und dicker ist als die entblößte NiAl-Schicht. Dies liegt daran, dass Cr-Ionen in dieser Schicht nach außen diffundiert sind und sich kein Cr-reicher Niederschlag bilden kann.

Der Oxidfilm der in dieser Studie getesteten AFA-Stähle unterscheidet sich von denen anderer rostfreier Stähle, die in einer ähnlichen Umgebung korrodiert wurden10,56,57,58,59,60, die normalerweise aus Fe3O4/Fe2O369, Fe-Cr-Ni-Spinell70, 71, Cr-reiche Schicht und metallische Ni-Schicht unter dem Oxidfilm72 von außen nach innen. Wie in Abb. 7a dargestellt, befindet sich auf der Oberfläche der Materialien eine oberflächenverfestigte Schicht, da die Oberfläche der Zugprobe vor den SSRT-Tests rau ist (geschliffen ohne Polierbehandlung). In dieser Schicht nimmt die Korngröße offensichtlich auf 100–200 nm ab und die Dichte der GBs nimmt zu. In der Zwischenzeit treten auch in der oberflächenverfestigten Schicht große Werte der durchschnittlichen Kernfehlorientierung (KAM) auf, was eine große plastische Verformung bedeutet, wie in Abb. 7b dargestellt. Die Erhöhung der GB-Dichte sorgt für schnellere Diffusionswege und beschleunigt die Bildung von Al2O3- oder Cr2O3-Schichten73, die die Auswärtsdiffusion von Fe-Ionen im Test hemmen (<100 h), sodass Fe3O4/Fe2O3 noch nicht gebildet wurde. Darüber hinaus gibt es keine offensichtliche Ni-reiche Metallschicht74 unter dem Oxidfilm der Proben. Die Bildung der metallischen Ni-reichen Schicht ist darauf zurückzuführen, dass die Fe- und Cr-Ionen nach außen diffundieren und der relative Ni-Gehalt zunimmt74. In dieser Studie ändert sich der relative Ni-Gehalt kaum und die metallische Ni-Schicht wird ohne die schnelle Auswärtsdiffusion von Fe- und Cr-Ionen nicht gebildet.

a Kornstruktur, b KAM-Mapping.

Den obigen Ergebnissen zufolge wird der Bildungsprozess des Oxidfilms in AFA-Stählen, die sCO2 ausgesetzt sind, in Abb. 8 zusammengefasst und schematisch dargestellt:

(a) der ursprüngliche Zustand der Materialien, (b) die Bildung einer Cr2O3-Schicht, (c) die Bildung einer Al2O3-Schicht.

Da der Cr-Gehalt in den Materialien viel höher ist als der von Al und Cr eine relativ höhere Affinität zu CO2 aufweist als andere Elemente außer Al, reagiert Cr dynamisch mit CO2 und bildet zunächst auf der Probe die kontinuierliche Cr2O3-Schicht (Abb. 8b). Oberfläche:

Sobald sich die kontinuierliche Cr2O3-Schicht gebildet hat, wird der Sauerstoffpartialdruck an der O/M-Grenzfläche niedriger. Dann kann nur das Al-Element aufgrund seiner höchsten Affinität zu Sauerstoff bevorzugt oxidiert werden. Wie in Abb. 8a gezeigt, kann in den Körnern oder Ausscheidungen vorhandenes Al entlang der Korngrenzen nach außen diffundieren, und eine kontinuierliche Al-Oxidschicht wird gemäß der folgenden Reaktion gebildet:

Cr2O3 kann die Diffusion von Ni nach außen hemmen, nicht aber von Fe, da Fe in Cr2O370 eine hohe Löslichkeit aufweist. In den Al-freien Edelstählen reagiert das nach außen diffundierte Fe mit Cr2O3 unter Bildung von FeCr2O4-Spinell bei 600 °C, basierend auf den folgenden Gleichungen:

Aufgrund der Bildung einer kontinuierlichen Al2O3-Schicht ist jedoch die Auswärtsdiffusion von Fe in Al-haltigen Materialien verringert. Daher können nur wenige restliche Fe-Elemente, die bereits vor dem Test auf der Oberfläche vorhanden waren, mit Cr2O3 reagieren. Es entsteht dann Cr-reicher Spinell.

Ni kann durch CO2 kaum oxidiert werden und sich mit Cr2O3 zu NiCr2O4 verbinden, gemäß der berechneten freien Gibbs-Energie bei 600 °C wie folgt:

Beim Nb-Element hat es einen geringen Einfluss auf den Oxidationsprozess. Dies liegt daran, dass sich das Nb-Element im Gussprozess hauptsächlich mit C zu NbC verbindet. Die Reaktion zwischen NbC und CO2 ist schwieriger, was deutlich aus der Tatsache hervorgeht, dass die Gibbs-Energie der Reaktion (7) weniger negativ ist:

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Oxidfilm der AFA-Stähle durch das Vorhandensein von Al2O3 an der O/M-Grenzfläche intakter und dünner ist. Die Auswärtsdiffusion des Matrixelements, die Bildung von IOZ und die Poren an der O/M-Grenzfläche werden durch die durchgehende Al2O3-Schicht gehemmt. Dadurch kann der Oxidfilm nur schwer reißen und die Wahrscheinlichkeit einer Rissbildung wird verringert. Im Gegensatz dazu ist der Oxidfilm ohne den Al-Zusatz dicker. An der O/M-Grenzfläche bilden sich Poren und IOZ, die sich im Zugprozess leicht zu Rissen entwickeln können.

Um die Auswirkungen von Al und Nb auf die Rissausbreitung von AFA-Stählen deutlich zu machen, werden die Mikrostruktur und die Zusammensetzung der Bildung des Rissbereichs untersucht. Wie in Abb. 9a dargestellt, ist die Verteilung der Mikrorisse auf der Säulenoberfläche nicht gleichmäßig. Am Beispiel von A2 sind die Mikrorisse in der Nähe des IGSCC-Bruchs spärlich (Oberfläche A), während sie in der Nähe des duktilen Bruchs (Oberfläche B) dicht sind. Dies kann darauf zurückgeführt werden, dass die Bildung des Hauptrisses (der schließlich zum Bruch führt) einen Teil der Spannung auf der nahegelegenen Oberfläche A freisetzt und folglich die Entstehung und das Wachstum neuer Risse verhindert. Im Gegensatz dazu gibt es auf Oberfläche B keinen Hauptriss/Spannungsabbau, sodass die hohe Spannung zu einer leichteren Entstehung und Ausbreitung neuer Risse führt.

a Oberflächenmikrorisse der A2-Probe aus verschiedenen Winkeln beobachtet, b schematisches Diagramm der Querschnittsverarbeitung, von oben beobachtete Oberflächenmikrorisse und der Querschnitt von (c) A0-Probe (0Al–0,6Nb), d A1-Probe (2,5Al). –0,6Nb), e A2-Proben (3,5Al–0,6Nb), f A3-Proben (3,5Al–1Nb).

Die Morphologien der Risse in der Nähe der duktilen Brüche (Oberfläche B) verschiedener Proben werden ebenfalls untersucht. Wie in der ersten Reihe von Abb. 9c – f gezeigt, sind die Mikrorisse der A1-Probe am breitesten und am längsten. Dies liegt daran, dass die A1-Probe im SSRT-Test die höchste Dehnung zeigt und die Mikrorisse in der längeren Testzeit vollständig ausgebildet werden können. Die Proben werden entlang der schwarzen Linien in Abb. 9a geteilt, und die Querschnitte der Mikrorisse werden beobachtet und in der zweiten Reihe von Abb. 9c – f dargestellt. Es lässt sich feststellen, dass die Risse streng entlang der Korngrenzen wachsen, was darauf hindeutet, dass die IGSCC-Anfälligkeiten aller Proben extrem hoch sind.

Darüber hinaus werden nur wenige NbC-Ausscheidungen auf den Risswachstumspfaden oder vor den Rissspitzen beobachtet, was darauf hindeutet, dass NbC-Ausscheidungen in dieser Arbeit nur einen geringen Einfluss auf das Wachstum von SCC-Rissen haben. Dies liegt daran, dass NbC nicht gleichmäßig an der Korngrenze verteilt ist und sich in bestimmten Bereichen konzentriert. Daher sind Risse, die von den stark korrodierten Bereichen ausgehen, schwer zu erkennen und werden von NbC nur schwer beeinträchtigt. Nach den Ergebnissen von Qiao et al.75 beeinflusste Nb die SCC-Anfälligkeit von niedriglegierten Stählen im Meerwasser ohne Wasserstoffbeladung kaum. Während Shi et al.43 berichteten, dass die Zugabe von Nb die Cr-Verfügbarkeit in der Matrix erhöhen könnte, indem die Bildung von Karbid reduziert wird, was die frühere Cr2O3-Bildung unterstützt und somit die SCC-Beständigkeit des Materials verbessert. In unserer Arbeit sind die NbC-Ausscheidungen groß und an Teilen der Korngrenzen konzentriert, was zu Spannungskonzentrationen und der Entwicklung von Kriechrissen im Inneren der Materialien führt. Wie in Abb. 10a dargestellt, befinden sich viele helle NbC-Ausscheidungen an beiden Enden des Kriechrisses, der im Inneren des Materials vorhanden und nicht korrodiert ist. In der Nähe dieser NbC-Niederschläge bilden sich mehrere Mikroporen. Dies weist darauf hin, dass die aggregierten NbC-Niederschläge die Entstehung und das Wachstum interner Kriechrisse fördern. Mit steigendem Nb-Gehalt nimmt also die Zähigkeit der Probe ab.

a, b BSE-Bilder, c EDS im roten Rahmen von (a).

Ein Vergleich zwischen den in der dritten Reihe von Abb. 9c–f gezeigten Oberflächenrissen und den in Abb. 10b gezeigten inneren Rissen zeigt, dass es offensichtliche Oxidationsbereiche an den Oberflächenrisswänden gibt. Der Oxidfilm auf der Risswand der A0-Probe ist am dicksten und erreicht an vielen Stellen 4,5 μm. Während die Dicke der Oxidfilme auf den Risswänden der A1–A3-Proben zwischen 0 μm und 2 μm liegt, deutet dies auf eine höhere Korrosionsbeständigkeit der Materialien hin. Es ist auch zu beachten, dass die Dicke der Oxidfilme der Risswände der Proben A1–A3 nicht gleichmäßig ist. Die Oxidschichten werden in Abständen dicker, was darauf hindeutet, dass der Oxidationsprozess der Materialien diskontinuierlich ist. Es wird allgemein angenommen, dass die Spannungsrisskorrosion über einen Gleitfilmriss-Oxidationsmechanismus erfolgt76,77. Mit dem Wachstum von Rissen geht immer wieder die Bildung und das Aufreißen von Oxidschichten einher. Bei diesem iterativen Prozess wächst der Riss intermittierend und bleibt stehen, was zu intermittierenden Änderungen in der Dicke der Oxidfilme auf den Risswänden führt. Der entsprechende Mechanismus wird in den folgenden Abschnitten ausführlich erläutert.

Um den Risswachstumsprozess besser zu analysieren, werden die Mikrostruktur und die Zusammensetzung der Rissspitzen von A0- und A2-Proben untersucht, wie in den Abbildungen dargestellt. 11–13. Abbildung 11 zeigt den Oxidfilm auf den Risswänden der A0-Probe. In Abb. 6 tritt die Korrosion beim Rissbildungsprozess an der Oberfläche einer kaltverfestigten Schicht mit feinen Körnern auf. Während die Korrosion im Risswachstumsprozess (Abb. 11–13) an den großen Matrixkörnern auftritt. Daher ist die Struktur des Oxidfilms unterschiedlich.

a BF-Bild, b HAADF-Bild im weißen Rahmen, c EDS-Kartierung von (b), d–f SAED-Muster der in (a) beschrifteten I-, II- und III-Regionen.

a BF-Bild, b HAADF-Bild im weißen Rahmen, c EDS-Kartierung von (b), d–g-Nanostrahlbeugungsmuster der in (b) markierten I-, II-, III- und IV-Regionen.

Bei großen Körnern wird die Diffusionsrate von Al und Cr nach außen verringert und die Bildung zusammenhängender Al2O3- und Cr2O3-Schichten wird behindert. Außer dem Cr-haltigen Spinell wird auch Fe3O4 gebildet und füllt den Rissspalt, unabhängig vom Probentyp, wie in den Ergebnissen der Elektronenbeugungsmuster für ausgewählte Bereiche (SAED) in den Abbildungen gezeigt. 11–13. Darüber hinaus wird auch eine metallische Ni-Schicht in der Nähe der Korngrenze beobachtet, wie in den EDS-Kartierungsergebnissen von Abb. 11 gezeigt, was darauf zurückzuführen ist, dass Fe nach außen diffundiert und der relative Ni-Gehalt in dieser Schicht erhöht ist. Wie in Abb. 11b dargestellt, ist das Material auf beiden Seiten der gerissenen Korngrenze stark und tief korrodiert. Dies liegt daran, dass die Elementdiffusion entlang der Korngrenze schneller erfolgt als durch den Interkristallit, was zur früheren Bildung eines schützenden Oxidfilms über der Korngrenze beiträgt und ernsthafte Korrosion verhindert. Ähnlich wie bei der ungerissenen Oberfläche ist auch eine selektive Oxidationszone zu beobachten.

Abbildung 12a zeigt deutlich, dass die Risswände von A2-Proben beim Rissvorgang ebenfalls oxidiert werden und der Riss mit Oxiden gefüllt wird. Die Breite des Risses in der A2-Probe ist ungleichmäßig, da der Riss intermittierend wächst und stoppt. In der Rissstillstandsphase wird die Risswand in der Nähe der Rissspitze stärker oxidiert, wie in Abb. 12a dargestellt. Die Zusammensetzung der Materialien in der Nähe der Rissspitze wird mittels EDS analysiert und die Ergebnisse sind in Abb. 12c–g dargestellt. Daraus lässt sich schließen, dass die während der Rissstoppphase gebildeten Oxide vier Arten von Spezies umfassen: Fe3O4, das das Risszentrum füllt (Region II), Cr2O3 (Region III), Cr-reicher Spinell (Region IV) und ein extrem dünnes Al2O3-Schicht, die die Rissspitze umgibt. Wie in Abb. 12c dargestellt, ist die Cr-haltige Oxidschicht bzw. die Al2O3-Schicht umso dicker, je kürzer der Abstand zur Rissspitze ist. Obwohl sich die Al2O3-Schicht an der Rissspitze bildet, ist die Bedeckung der Al2O3-Schicht an der Rissspitze nicht groß genug, um die Auswärtsdiffusion von Fe in dem relativ weit von der Rissspitze entfernten Bereich vollständig zu verhindern.

a HAADF-Bild, b EDS-Mapping von (a).

Anders als bei den Körnern in der oberflächenverfestigten Schicht ist die Matrixkorngröße groß und die Korngrenzendichte niedrig. In diesem Zustand ist die Bildung einer durchgehenden Al2O3-Schicht schwierig. Wie in den EDS-Kartierungsergebnissen der Abb. gezeigt. 12, 13 ist die Al2O3-Schicht nicht erkennbar. An der Rissspitze existieren jedoch Spannungs- und Dehnungsfelder, wie Andresen78,79 betonte, was die Elementdiffusion in diesem Bereich erheblich beschleunigt und zur Bildung relativ dicker Cr2O3- und Al2O3-Schichten beiträgt. Die Bildungsrate der Cr2O3- und Al2O3-Schichten nimmt mit zunehmendem Abstand zum Spannungskonzentrationsbereich schnell ab und die Cr2O3- und Al2O3-Schichten bilden sich nur in einem sehr kleinen Bereich nahe der Rissspitze.

(a) der ursprüngliche Zustand und die Diffusion von Elementen an verschiedenen Positionen an der Rissspitze, (b) die Bildung der Oxidschicht an der Rissspitze, (c) der Bruch der Oxidschicht und das Wachstum des Risses, ( d) die Bildung von Oxidablagerungen auf der frischen Oberfläche.

Abbildung 13 zeigt den Oxidfilm, der sich auf den Risswänden im Stadium der schnellen Rissausbreitung gebildet hat, das durch den grünen Rahmen in Abbildung 12 gekennzeichnet ist. Die Breite des Risses beträgt etwa 150 nm. Wie in Abb. 13a dargestellt, ist der Riss mit Oxiden gefüllt und das Zentrum besteht aus Fe3O4. Im Vergleich zum Oxidfilm an der Rissspitze in Abb. 12b ist die Cr2O3-Schicht jedoch fragmentiert und es ist keine Al2O3-Schicht zu beobachten.

Basierend auf den obigen Ergebnissen kann der Prozess des Risswachstums von AFA-Stählen und die Wirkung der Al-Zugabe wie folgt zusammengefasst und in Abb. 14 schematisch beschrieben werden:

Erstens entstehen aufgrund der Spannungskonzentration an der Rissspitze viele Gitterfehler und die Elementdiffusion wird beschleunigt (Stadium I). An der Rissspitze (die plastische Verformung in diesem Bereich ist am größten) bildet sich also die Al2O3-Schicht für die schnelle Diffusionsrate nach außen. Die Cr-Konzentration in der Matrix ist hoch, sodass sich auch auf den Risswänden, die sCO2 ausgesetzt sind, ein Cr2O3-Oxidfilm bildet. In der Zwischenzeit diffundieren Fe-Ionen durch die diskontinuierliche Al2O3- und Cr2O3-Schicht nach außen und bilden Fe3O4, das den schmalen Spalt füllt, wie in Abb. 14b dargestellt. Fe-Ionen können auch mit Cr2O3 reagieren und Cr-reichen Spinell bilden. Im Stadium III wird der Oxidfilm an der Rissspitze durch die aufgebrachte Last aufgerissen, der Riss schreitet eine Stufe entlang der Korngrenze voran und das frische Metall wird erneut sCO2 ausgesetzt, wie in Abb. 14c dargestellt. Da die Rissdauer des Oxidfilms an der Rissspitze kurz ist, wird der Risswachstumspfad leicht korrodiert. Die Länge einer Stufe kann normalerweise mehrere Mikrometer erreichen, wie in Abb. 9 dargestellt, was der Bildung von Rissstoppmarkierungen ähnelt80,81,82,83. Wenn der Riss wächst, korrodiert das Material in der Nähe der neuen Rissspitze schnell und es kann sich erneut eine Al2O3/Cr2O3-Schicht bilden. Anschließend kommt es wiederholt zu demselben Korrosionsprozess wie im Stadium II, wie in Abb. 14d schematisch dargestellt. Schließlich wird im Gleitfilmbruch-Oxidationsprozess ein dicker, dünner, diskontinuierlicher Oxidfilm gebildet, und der Riss wächst intermittierend entlang der Korngrenze nach innen.

Die in dieser Studie verwendeten AFA-Stähle wurden von der Universität für Wissenschaft und Technologie Peking (USTB) bereitgestellt. Die chemische Zusammensetzung der AFA-Stähle ist in Tabelle 2 dargestellt. Die Materialien wurden zunächst durch Vakuuminduktionsschmelzen hergestellt. Anschließend wurden die Gussstücke im Temperaturbereich von 1250 °C bis 1050 °C mit einem Schmiedeverhältnis von 3:1 geschmiedet und 2 h bei 1150 °C homogenisiert. Abschließend wurde das Warmwalzen der homogenisierten Materialien dreimal mit einem Reduktionsverhältnis von jeweils 20 % durchgeführt, und anschließend wurden die gewalzten Materialien zwei Stunden lang bei 1200 °C einer Lösungsbehandlung unterzogen. Die Materialien wurden zu Zugproben mit einem Querschnitt von Φ 3,6 × 8 mm verarbeitet, wie in Abb. 15a dargestellt. Die Oberflächen der Zugproben wurden vor den SSRT-Tests mit 180#-Schmirgelpapier abgeschliffen, mit Alkohol mit Ultraschall gespült und getrocknet.

a Die Zugprobe, b das SSRT-Autoklavensystem.

SSRT-Tests wurden in sCO2 bei 600 °C und 10 MPa durchgeführt. Das Prüfsystem ist in Abb. 15b schematisch dargestellt. Es wurde CO2 mit einer Reinheit von 99,99 % verwendet. Das System umfasst zwei Thermoelemente, die über und unter der Zugprobe angebracht sind, um die Genauigkeit der Prüftemperatur sicherzustellen. Das System umfasst außerdem einen Druckausgleicher, um den Druck zwischen dem Autoklav und den Zughülsen auszugleichen und so die Genauigkeit der Kraft sicherzustellen. Vor den Tests wurde der Autoklav dreimal mit CO2 gespült, um die restliche Luft im System zu entfernen. Die Zuggeschwindigkeit wurde entsprechend der Traversengeschwindigkeit und den Messlängen der Proben ausgewählt und eine Dehnungsgeschwindigkeit von 1 × 10−6 s−1 angewendet.

Die Mikrostruktur der Proben vor und nach den SSRT-Tests wurde im SEM-BSE-Modus auf einem Tescan Mira3 charakterisiert. Die Bruchflächen und der Oxidfilm auf den Probenoberflächen wurden im SEM-Sekundärelektronenmodus auf einem Tescan Rise Magna beobachtet. Die detaillierte Mikrostruktur und die Zusammensetzung des Oxidfilms/der Rissspitze wurden mittels TEM auf einem Talos F200X untersucht. Die Querschnitts-TEM-Proben wurden mit der Focused Ion Beam (FIB)-Technik auf einem Hitachi NB5000 geschnitten. Die Elementverteilungen wurden mittels energiedispersiver Spektroskopie (EDS) gemessen. Die Struktur und die Restfärbung der Oberflächenverfestigungsschicht der Proben vor den SSRT-Tests wurden durch Transmissions-Kikuchi-Beugung (TKD) auf einem Mira3 analysiert.

Die zur Reproduktion dieser Ergebnisse erforderlichen Roh-/verarbeiteten Daten können geteilt werden, wenn einige Forscher an dieser Studie interessiert sind. Zu diesem Zeitpunkt werden die rohen/verarbeiteten Daten nicht übermittelt, da die Daten Teil laufender Projekte sind.

In dieser Studie wird kein Code verwendet und es muss ein Gipfel erstellt werden.

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Diese Arbeit wird vom Shanghai Pujiang Programm mit der Fördernummer 2020PJD022 finanziell unterstützt. Nationales Forschungs- und Entwicklungsprogramm Chinas (Nr. 2018YFE0116200), Nature Science Foundation of China (Nr. 12105175); Postdoctoral Sustentation Fund, China (Nr. 2021TQ0199). Dank der mikrostrukturellen Charakterisierung des Instrumental Analysis Center der SJTU.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Shuo Cong, Zhaodandan Ma.

School of Nuclear Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, No. 800 Dongchuan Road, 200240, Shanghai, VR China

Shuo Cong, Zhu Liu, Lefu Zhang und Xianglong Guo

Wissenschaft und Technologie im Reaktorbrennstoff- und Materiallabor des Nuclear Power Institute of China, 610041, Chengdu, China

Zhaodandan Ma & Zhengang Duan

School of Materials Science and Engineering, Universität für Wissenschaft und Technologie Peking, 100083, Peking, VR China

Zhangjian Zhou

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XG und ZM konzipierten und gestalteten die Experimente; ZL führte die SSRT-Tests durch; SC führte die analytischen Experimente durch und verfasste das Manuskript unter der Aufsicht von XG und LZ, ZM unterstützte die Tests. Alle Autoren beteiligten sich an der wissenschaftlichen Diskussion der Ergebnisse und überprüften das Manuskript.

Korrespondenz mit Xianglong Guo.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Cong, S., Ma, Z., Liu, Z. et al. Zur Rolle von Al/Nb beim SCC von AFA-Edelstählen in überkritischem CO2. npj Mater Degrad 6, 56 (2022). https://doi.org/10.1038/s41529-022-00258-w

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Eingegangen: 27. Dezember 2021

Angenommen: 26. Mai 2022

Veröffentlicht: 12. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41529-022-00258-w

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