In-situ-Beobachtung von Glas

Communications Earth & Environment Band 4, Artikelnummer: 155 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Vulkanasche, die bei der Fragmentierung von Magma entsteht, schädigt die Infrastruktur und die Umwelt. Die Blasenexpansion ist bei der Fragmentierung von Magma von entscheidender Bedeutung, aber Eruptionen geringer Intensität emittieren häufig Asche mit weniger Blasen. Wir haben hier Spannungsexperimente an Silikatschmelze bei hoher Temperatur durchgeführt, bei der sich die Schmelze je nach Dehnungsgeschwindigkeit ausdehnt oder bricht. Ein Bruch entsteht durch das Auftreten eines Risses am geschmolzenen Silikatstab, gefolgt von der Bildung kleiner Fragmente. Die Bruchfläche weist eine Dichotomie zwischen glatten und rauen Bereichen auf, ähnlich denen, die bei Glasbruchflächen bei Raumtemperatur beobachtet werden. Der raue Oberflächenbereich erzeugt kleine Fragmente. Interessanterweise deuten die gemessenen Spannungs-Dehnungs-Kurven darauf hin, dass es bei viskoser Verformung zu Fragmentierung kommt. Diese Ergebnisse legen nahe, dass Silikat unter viskoser Verformung zu Fragmenten schmilzt, wie dies bei Glas bei Raumtemperatur der Fall ist. Die Duktilität um die Rissspitze herum fördert die Bildung und Koaleszenz von Hohlräumen, wodurch sich der Riss verzweigt und dichte, feine Vulkanasche entsteht.

Die Fragmentierung von Magma ist der Schlüsselmechanismus, der bestimmt, ob Eruptionen explosiv sind1,2. Bei explosiven Ausbrüchen entsteht Vulkanasche, die Auswirkungen auf die Umwelt und die menschliche Gesellschaft hat3,4. Die Größe, Verteilung und Form der Asche verändert ihre Ausbreitung und Verweildauer in der Atmosphäre. Fragmentierte Magmen haben je nach Zusammensetzung und Eruptionsstil unterschiedliche Größen und Morphologien5,6,7,8,9,10,11,12. Die Analyse von Vulkanasche zeigt verschiedene Formen; Einige Aschen enthalten Blasen, die vor der Fragmentierung vorhanden waren, während andere blasenfrei sind5,6,8. Asche, die durch Ascheexplosionen nach strombolianischen Eruptionen und durch vulkanische Eruptionen entsteht, ist relativ dicht und enthält wenige Blasen13,14,15,16,17. Vulkanausbrüche erzeugen relativ feinere Asche als andere explosive Eruptionen mit ähnlichen Ausbreitungsgebieten18,19.

Magma ist eine viskose Flüssigkeit, kann jedoch spröde fragmentieren, wenn die Verformung relativ zur Relaxationszeitskala schnell erfolgt20,21,22. Die Deborah-Zahl, De \(={\tau }_{{{{{{{{\rm{c}}}}}}}}}\cdot \dot{\gamma }\), charakterisiert die Zeitskala von Verformung relativ zur Relaxationszeit, wobei \(\dot{\gamma }\) die Dehnungsrate und τc = η0/G∞ die Relaxationszeit ist. Dabei ist η0 die Scherviskosität bei einer Dehnungsgeschwindigkeit von Null und G∞ der Schermodul bei einer unendlich hohen Dehnungsgeschwindigkeit. Ein Schmelzdehnungsexperiment zeigt, dass De > 0,01 eine Schwelle für spröde Fragmentierung darstellt23. Dieser Schwellenwert gilt auch für das kristallhaltige Magma24. Eine spätere Zusammenstellung legt nahe, dass 0,01 < De < 0,04 vorübergehend ist und De > 0,04 sprödes Versagen verursacht22. Interessanterweise liegt De = 0,01 in dem Bereich, in dem die Dehnungsrate langsam genug ist \(\dot{\gamma } \, < \, 1/{\tau }_{{{{{{{{\rm{c}} }}}}}}}\) führt zu einer viskosen Verformung, es wird jedoch eine festkörperartige Fragmentierung beobachtet. Dieser Schwellenwert wird häufig zur Modellierung der Magmafragmentierung in einer Leitung25,26,27 verwendet. Spröder Bruch erhöht die Porosität und Permeabilität und beeinflusst den Eruptionsstil28. Die Rheologie von Magma hängt von der Dehnungsrate ab23,29. Die Rheologie zum Zeitpunkt der Fragmentierung wurde jedoch noch nicht direkt gemessen. Eine schnelle Verformung ermöglicht die Entwicklung von Spannungen in der Schmelze, die die Blasen im Magma umgibt30. Experimente zur schnellen Dekompression mit Stoßrohren zeigen, dass blasenförmiges Magma eine spröde Fragmentierung erfährt, wenn das Produkt aus Überdruck und Volumenanteil der Blasen einen kritischen Wert überschreitet, ΔPϕ > σ031. Bei größeren ΔPϕ32,33 bilden sich kleinere Fragmente. Gemäß dieser Skalierung wird die Fragmentierung durch die unter Druck stehende Gasphase in bereits vorhandenen Blasen verursacht. Es ist nicht klar, ob durch diesen Mechanismus dichte Vulkanasche erzeugt werden kann, die durch strombolianische und vulkanische Eruptionen erzeugt wird, wenige Blasen aufweist und nicht von Bimssteinen/Schlacken begleitet wird.

Die vulkanologische Forschung hat sich auf die spröde Fragmentierung von Magma, einer Art geschmolzenem Glas, bei Temperaturen oberhalb der Glasübergangstemperatur Tg konzentriert. Im Gegensatz dazu wurde der Bruch von amorphem Material bei Temperaturen unter Tg in der Materialwissenschaft untersucht, wobei der Schwerpunkt auf seinen plastischen/duktilen/viskosen Eigenschaften lag. Hier verwenden wir den Begriff „plastisch/duktil/viskos“, um dissipative Verformung im Allgemeinen zu bezeichnen. Wir berücksichtigen nicht den durch Oberflächenspannung oder Trägheit gesteuerten Prozess niedriger Viskosität, bei dem ein fragmentiertes Flüssigkeitspaket aufgrund von Instabilität runde Tröpfchen bildet34,35,36. Makroskopisch bricht Glas spröde37; Es wird jedoch erwartet, dass der Bereich um die Rissspitze sowohl eine nichtlineare dissipative als auch eine elastische Verformung erfährt38. Durch die Zugverformung entstehen Hohlräume, sodass die Bruchfläche eine wellenförmige Struktur aufweist, wohingegen durch die Scherverformung eine relativ ebene Oberfläche entsteht39. Kavitation geht dem Bruch voraus40, und Nichtlinearität um die Rissspitze und schnelle Rissausbreitung können zu Instabilität führen41,42,43,44.

Die Bruchfläche von Gläsern weist eine typische Morphologie mit Bereichen auf, die als Spiegel-, Nebel- und Hechelmorphologie bezeichnet werden45,46,47. Der Spiegelbereich entspricht dem optisch glatten Teil der Bruchfläche; Der Nebelbereich ist die gepunktete Oberfläche an der Grenze der glatten Zone, und der Hechelbereich ist der Bereich mit großen Wellen. Die Quadratwurzel der Spiegelbereichsgröße rm ist umgekehrt proportional zur Zugspannung σt; das heißt, eine hohe Zugspannung reduziert den glatten Bereich als \({\sigma }_{{{{{{{{\rm{t}}}}}}}}}{r}_{{{{{{{ {\rm{m}}}}}}}}}^{1/2}\)46. Beim Sprödbruch von Silikatgläsern wurde Spannungskorrosion an der Rissspitze vermutet48,49. Die Rissausbreitung erfolgt durch die Keimbildung, das Wachstum und die Verschmelzung nanometrischer Hohlräume zu einem Riss, der dem duktilen Bruch von Metallen ähnelt. Die raue Oberfläche des Nebelbereichs entsteht durch solche sekundären Risse, und die Verschmelzung der sekundären Risse erzeugt den raueren Bereich, der als Hechelmorphologie beobachtet wird47,50,51.

Es ist nicht klar, ob diese komplizierten Brüche, die bei Tieftemperaturglas beobachtet werden, auch in Hochtemperaturmagma auftreten können. Um dies zu untersuchen, führten wir Zugversuche mit stabförmigem Natronglas und Haploandesit, Fe-freiem Andesit, durch (Einzelheiten finden Sie im Abschnitt „Methoden“, Abb. 1, ergänzende Abbildungen 1 und 2 sowie ergänzende Tabelle 1). Wir präsentieren In-situ-Beobachtungen von Brüchen bei hohen Temperaturen, die kleine Fragmente erzeugen. Das Aussehen der Bruchfläche weist auf die Herkunft kleiner Fragmente hin. Wir berechnen außerdem die von der Dehnungsgeschwindigkeit abhängige Rheologie dieser Silikatschmelzen aus den Spannungs-Dehnungs-Kurven und diskutieren den Zusammenhang zwischen der Art der Verformung und dem Auftreten von Fragmentierung.

a, b Fotos und ca schematisches Diagramm. Eine stabförmige Probe ist an beiden Enden durch Kugeln am Inconel-Kolben befestigt und von einem Ofen umgeben. Der obere Kolben bewegt sich nach oben, um die Probe zu verlängern. Zwei Löcher an der Vorderseite des Ofens dienen der Beleuchtung und der Fotografie mittels einer Hochgeschwindigkeitskamera. Die Position der Probe wird angepasst, um eine Fehlausrichtung zu vermeiden, indem die Ausrichtung des Schlitzes geändert wird, auf den der rote Pfeil in b zeigt.

Zunächst erklären wir die Fragmentierung des geschmolzenen Sodaglases; das Verhalten bei Raumtemperatur wurde bereits untersucht45,46,47,48. In diesen Experimenten variierten wir die Betriebstemperatur, die Dehnungsrate mit oder ohne Vorheizen und die Vorheiztemperatur (Tabelle 1).

Abbildung 2 zeigt einen detaillierten Ablauf der Fragmentierung des Natronglases bei 630 °C und einer Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=0,0036\) s−1 mit Vorheizen auf 750 °C. Wenn der Natronglasstab vertikal gedehnt wurde (Abb. 2a, b), nahm die ausgeübte Spannung zu und nahm dann plötzlich ab, als der Glasstab brach (Abb. 2c). Eine zeitliche Abfolge des Stabbruchs ist in Abb. 2a und Zusatzfilm 1 dargestellt. Der Natronglasstab befindet sich zwischen den roten Linien (0 s). Wenn ein Bruch auftritt, erscheint der Riss als schwarze Linie, die sich innerhalb eines Bildes über die gesamte Breite des Stabes ausbreitet (roter Pfeil). Eine Einschnürung, also eine lokale Verengung des Stabdurchmessers durch lokalisierte viskose Verformung, wird nicht beobachtet, was mit früheren Beobachtungen der Fragmentierung von Magma übereinstimmt23. In nachfolgenden Bildern erscheinen kleinere Fragmente auf der linken Seite, jedoch nicht auf der rechten Seite. Diese Eigenschaften deuten darauf hin, dass der Stab in feststoffähnlicher, spröder Weise brach.

Die angelegte Dehnungsrate beträgt \(\dot{\gamma }=0,0036\) s−1, und der Stab wurde auf 750 °C vorgewärmt. a Zeitsequenzfotos eines Natronglasstabs während des Bruchs. Die weißen Zahlen geben die verstrichene Zeit in Einheiten von 10−5 s an. Die im ersten Bild gezeigten roten Linien zeigen etwas außerhalb des Glasstabs und zeigen an, dass an der Stelle des späteren Bruchs keine Fehler vorhanden sind. Der gelbe Balken gibt den Durchmesser des Glasstabes an. b Schematische Darstellung von a. c Gemessene Spannungs-Dehnungs-Kurve (blaue Punkte). Die rosa Kurve ist die Spannungs-Dehnungs-Kurve, berechnet mit Gleichung. (2) unter der Annahme der Maxwell-Flüssigkeit mit E = 20 GPa und η = 8,5 GPa s. Die schrittweisen Daten ergeben sich aus der geringen zeitlichen Auflösung der Verschiebungsdaten. d Topographie der oberen und unteren Bruchflächen mittels Lasermikroskopie gemessen. Die Farbe der Maßstabsleiste gibt die Topographiehöhe an. Die vertikale Länge der Maßstabsleiste gibt den ungefähren horizontalen Maßstab an. e Rasterelektronenmikroskopische (REM) Bilder der Bruchoberfläche. Das rote Rechteck und der Pfeil geben die ungefähre Position, Größe und Ausrichtung der in f gezeigten Region an. f Vergrößerte Darstellung der Oberflächenstruktur. Die detaillierte Geschichte des vergrößerten Bereichs ist in der ergänzenden Abbildung 4 dargestellt. Die L- und R-Werte in d, e entsprechen den Seiten in a. Die Versuchsbedingungen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Der entsprechende Film (Ergänzungsfilm 1) ist in den Zusatzinformationen enthalten. Ähnliche Formate dieser Panels werden in den folgenden Abbildungen verwendet. 3–7, sofern nicht anders angegeben.

Auch die Zeitskala des Bruchs lässt auf eine spröde Fragmentierung schließen. Aus dem geschätzten Young-Modul von 20 GPa (ergänzende Abbildung 3) wird geschätzt, dass die Scherwellengeschwindigkeit in der Größenordnung von [(E/3)/ρ]1/2 ~ 1,6 km s−1 liegt, wobei ρ = ​​2500 kg m−3 ist die Dichte von Natronglas52, und wir gehen von einem Schermodul von G ~ E/3 aus. Die Zeitskala für die Rissausbreitung auf dem Stab mit 0,69 mm Durchmesser beträgt <10−6 s, was kürzer ist als das Bildintervall von 1 × 10−5 s. Die Rissausbreitung erfolgt schnell genug, um als spröde zu gelten.

Die Bruchflächen sind deutlich in glatte und raue Bereiche unterteilt, ähnlich denen von bei Raumtemperatur gebrochenem Glas (Abb. 2d, e)45,46,47. Die Morphologie der Rauheit unterscheidet sich zwischen der Ober- und Unterseite. Der raue Bereich liegt tiefer als der glatte Bereich im oberen Stab, und die Bruchfläche des unteren Stabs weist keinen nennenswerten Höhenunterschied auf, was darauf hindeutet, dass die in Abb. 2a beobachteten kleinen Fragmente in diesem rauen Bereich entstanden sind. Die Wellenlänge der Rauheit nimmt mit der Entfernung vom glatten Bereich zu. Die vergrößerte Ansicht der Grenzfläche zwischen den glatten und rauen Bereichen zeigt eine geringere Rauheit (1 μm-Skala) (Abb. 2f). Die vergrößerte Ansicht wird in der ergänzenden Abbildung 4 ausführlich dargestellt.

Die neu entstandene raue Oberfläche stellt eine Streulichtquelle dar, die in Abb. 2a als dunkler Bereich zu erkennen ist. Die aus Abb. 2d geschätzte Rauheitshöhe liegt in der Größenordnung von 0,1 mm, was einigen Pixeln in Abb. 2a mit einer Auflösung von 0,02 mm/Pixel entspricht. Tatsächlich beträgt die maximale Dicke des schwarzen Risses in Abb. 2a einige Pixel. Wir gehen daher davon aus, dass die dickere dunkle Linie auf der linken Seite in Abb. 2a dem rauen Oberflächenbereich in Abb. 2d entspricht. Da die Experimente bei Raumtemperatur darauf hindeuten, dass sich der Riss von der glatten zur rauen Oberfläche ausbreitet45,46,47, sollte sich der Riss in Abb. 2a von rechts nach links ausbreiten. Abhängig von der gedruckten Auflösung ist die rechte Seite des dunklen Risses in Abb. 2a möglicherweise nicht sichtbar, da die Oberflächenrauheit im glatten Bereich zu gering ist.

Ein ähnliches Ergebnis wurde bei einer höheren Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=0,027\) s−1 bei ungefähr der gleichen Probentemperatur von 645 °C und Vorheiztemperatur von 750 °C beobachtet (Abb. 3 und Zusatzfilm). 2). In diesem Experiment wurden feinere Fragmente erzeugt. Der schmalere glatte Bereich auf der Bruchfläche ist von radialen Linien umgeben, die sich verzweigen und eine Struktur in senkrechter Richtung erzeugen (Ergänzende Abbildung 5). In den vom glatten Bereich entfernten Bereichen sind die radialen Linien weiter auseinander, es sind jedoch auch kleinräumige Texturen vorhanden.

Ungefähr das Gleiche wie Abb. 2, jedoch mit einer schnellen Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=0,027\) s−1 und einer Vorheizung auf 750 °C. Die Betriebstemperatur beträgt 645 °C. a Zeitsequenzfotos eines Natronglasstabs während des Bruchs. Die obere Stange bewegt sich nach unten. Auf dem letzten Foto sind die feinen Fragmente weggeblasen. b Gemessene Spannungs-Dehnungs-Kurve. Die rosa Kurve wird mit Gl. berechnet. (2) unter der Annahme des Maxwell-Modells mit E = 18 GPa und η = 1,2 GPa s. c Bruchfläche des unteren Stabes. d Topographiebild der Bruchfläche des unteren Stabes, aufgenommen mittels Lasermikroskopie. Den entsprechenden Film finden Sie in den Zusatzinformationen (Ergänzungsfilm 2).

Das Bruchbild nach dem Vorwärmen bei einer höheren Temperatur von 820 °C ist anders (Abb. 4). In diesem Experiment sind die Betriebstemperatur von 650 °C und die Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=0,0044\) s−1 ungefähr die gleichen wie in Abb. 2. Im Gegensatz zu der in Abb. 2 , die Fraktur erzeugt keine kleinen Fragmente (Zusatzfilm 3). Die Bruchfläche ist glatt. Die Spannungs-Dehnungs-Kurve schwankt vor dem Bruch. Während des Vorheizens verlängerten wir den Natronglasstab und bildeten einen lokal dünneren Bereich. Nachdem die Dehnung gestoppt und die Temperatur auf 650 °C gesenkt wurde, verlängerten wir den Glasstab erneut. Es wird erwartet, dass dieser lokal dünnere Bereich die für die Fragmentierung erforderliche Gesamtkraft über die Querschnittsfläche verringert und die Spannung in radialer Richtung erhöht.

Ungefähr das Gleiche wie Abb. 2, jedoch für den Versuch mit Vorheizen auf 820 °C. Die Betriebstemperatur beträgt 650 °C und die Dehnungsrate beträgt \(\dot{\gamma }=0,0044\) s−1. a Zeitlicher Ablauf des Stabbruchs. Der gelbe Balken gibt den Durchmesser des Stabes am Ort der Fragmentierung an, obwohl er an einer anderen Stelle angezeigt wird. b Gemessene Spannungs-Dehnungs-Kurve. Die rosa Kurve wird mit Gl. berechnet. (2) unter der Annahme des Maxwell-Modells mit E = 24 GPa und η = 2,4 GPa s. c REM-Aufnahme der unteren Bruchfläche. Die Bruchfläche ist flach und es ist keine Struktur durch den Bruch erkennbar. Lediglich der abblätternde und heterogen abgelagerte Kohlenstoff weist Texturen auf. Den entsprechenden Film finden Sie in den Zusatzinformationen (Ergänzungsfilm 3).

In den Haploandesit-Experimenten variierten wir die Verformungsrate und fixierten die Betriebstemperatur ohne Vorheizen auf 880 °C. Abbildung 5a zeigt die Fragmentierung von Haploandesit bei einer Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=0,039\) s−1. Vor diesem Experiment haben wir dieselbe Probe mit einer geringeren Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=0,0055\) s−1 bei derselben Temperatur gedehnt; es zeigte eine viskose Verformung, es trat jedoch keine Einschnürung auf (Tabelle 1).

a Zeitsequenzfotos des Haploandesit-Schmelzbruchs bei 880 °C und der Dehnungsrate \(\dot{\gamma }=0,039\) s−1. b Schematische Darstellung von a. c Spannungs-Dehnungs-Kurve für das in a dargestellte Experiment. Die rosa Kurve ist die Spannungs-Dehnungs-Kurve, berechnet mit Gleichung. (2) Annahme des Maxwell-Modells mit E = 21 GPa und η = 1,1 GPa s. d REM-Aufnahmen der oberen und unteren Bruchflächen. Der abgelagerte Kohlenstoff blättert an einigen Stellen ab, was nicht der ursprünglichen Struktur entspricht. e Gemessene Topographie der unteren Bruchfläche, beobachtet durch Lasermikroskopie. Der entsprechende Film (Supplementary Movie 4) finden Sie in den Zusatzinformationen.

Im ersten Bild (0 s) treten keine Anzeichen eines Bruchs auf, aber im nächsten Bild (1 × 10−5 s) ist der Stab in zwei Teile zerbrochen, wie durch den roten Pfeil angezeigt. Ein kleines halbmondförmiges Fragment erscheint zwischen den beiden Teilen des Stabes und bewegt sich nach links, wie durch den roten Kreis angedeutet und im schematischen Diagramm dargestellt (Abb. 5b). Auch hier ist keine Einschnürung zu beobachten, und der Stab bricht auf festkörperähnliche, spröde Weise (Zusatzfilm 4). Die Spannungs-Dehnungs-Kurve lässt jedoch darauf schließen, dass die viskose Verformung vorherrscht (Abb. 5c). Zu Beginn der Verformung steigt die gemessene Spannung aufgrund der elastischen Reaktion schnell an. Die Steigung der Spannung wird mit zunehmender Dehnung flacher, was auf eine viskose Verformung hinweist (ergänzende Abbildung 2). Nachdem die Spannung durch viskose Verformung den asymptotischen Wert erreicht, kommt es zur Fragmentierung und die gemessene Spannung nimmt plötzlich ab.

Die Bruchfläche weist glatte und raue Bereiche auf (Abb. 5d, e), ähnlich denen, die bei Natronglas-Experimenten beobachtet wurden (Abb. 2). Der glatte Bereich ist von radialen Linien umgeben, die weit vom glatten Bereich entfernt sind. Die Form der glatten Bereiche ist auf der oberen und unteren Bruchfläche ungefähr gleich, was darauf hindeutet, dass in diesem Bereich während des Bruchprozesses keine zusätzlichen Fragmente entstanden sind. Die Welligkeit der radialen Linien scheint ein Überbleibsel der durch viskose Verformung erhaltenen Form zu sein (Abb. 5e). Der Bereich mit den radialen Linien liegt tiefer als der glatte Bereich, was darauf hindeutet, dass das halbmondförmige Fragment aus diesem Bereich stammt.

Die bei einer etwas langsameren Dehnungsgeschwindigkeit bei \(\dot{\gamma }=0,027\) s−1 erhaltene Bruchfläche weist unterschiedliche Oberflächenmerkmale auf (Abb. 6). Der Rand des unteren Stabes weist eine hervorstehende Form auf, die von einem Kreis abweicht (Abb. 6c, roter Pfeil). Zusätzlich zu einem Sprödbruch kann es zu einer viskosen Verformung kommen, um diese Form zu erreichen. Die vergrößerte Bruchfläche zeigt, dass die Textur an der Grenze zwischen den glatten und rauen Bereichen nicht kleinräumig ist, wie sie bei Natronglas beobachtet wird (ergänzende Abbildung 6). Bei schnellerer Verformung \(\dot{\gamma }=0,053\) s−1 entstehen feinere Fragmente; Die Spannungs-Dehnungs-Kurve wird linear und die Bruchoberfläche weist keine klar differenzierten glatten und rauen Bereiche auf (Abb. 7).

Ähnlich wie Abb. 5, jedoch mit einer Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=0,027\) s−1. a Zeitsequenzfotos von Haploandesit während des Bruchs. Der Stab liegt zwischen den roten Linien. Auf dem letzten Foto werden die feinen Fragmente weggeblasen, was durch den roten Kreis angezeigt wird, der im Zusatzfilm 5 besser sichtbar ist. b Gemessene Spannungs-Dehnungs-Kurve. Die rosa Kurve wird mit Gl. berechnet. (2) unter der Annahme des Maxwell-Modells mit E = 23 GPa und η = 1,1 GPa s. c Obere und untere Bruchflächen. Die Oberseite weist glatte und raue Bereiche auf, die denen ähneln, die in anderen Experimenten beobachtet wurden. Die Position relativ zur unteren Stange ist unbekannt. d Oberflächentopographie des oberen Stabes, beobachtet durch Lasermikroskopie.

Ähnlich wie Abb. 5, jedoch mit einer Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=0,053\) s−1. ein Zeitsequenzfoto. b Gemessene Spannungs-Dehnungs-Kurve. Die rosa Kurve wurde mit Gl. berechnet. (2) unter der Annahme des Maxwell-Modells mit E = 21 GPa und η = 1,2 GPa s. c SEM- und d topografische Bilder. Den entsprechenden Film finden Sie in den Zusatzinformationen (Ergänzungsfilm 6).

Als nächstes betrachten wir die Bedingungen, unter denen eine Fragmentierung auftritt, anhand der Spannungs-Dehnungs-Kurven (Abb. 8a, b). Die Form der Spannungs-Dehnungs-Kurve gibt den Grad der elastischen/viskosen Verformung an. In unseren Experimenten haben wir die Probe mit konstanter Geschwindigkeit gedehnt. Unter dieser Bedingung verhält sich eine Maxwell-Flüssigkeit zunächst wie ein elastisches Material und geht dann zu einer viskosen Verformung über (Gleichung (2), ergänzende Abbildung 2a). Wenn also eine Dehnung ausgeübt wird, steigt die auf die Probe wirkende Spannung zunächst linear mit der elastischen Reaktion an. Schließlich kommt es zu einer viskosen Verformung und die Spannung nähert sich asymptotisch dem Maximalwert \(3\eta \dot{\gamma }\) (Abb. 8c, linker Einschub, blaue Kurve). Wir gehen hier davon aus, dass die Dehnviskosität das Dreifache der Scherviskosität beträgt. Tritt eine Fragmentierung auf, geht die Spannung sofort auf Null zurück (Abb. 8c, Einschübe, rote Linien). Wenn die Viskosität (η) oder die Dehnungsrate (\(\dot{\gamma }\)) groß ist, wird auch die für die viskose Verformung erforderliche Spannung (\(3\eta \dot{\gamma }\)) groß (Abb . 8c, rechter Einschub, graue Kurve). Vor dem Einsetzen der viskosen Verformung kann eine Fragmentierung auftreten. In diesem Fall wird die gemessene Spannungs-Dehnungs-Kurve relativ linear (Abb. 8c, rechter Einschub, blaue Kurve). Unsere gemessenen Spannungs-Dehnungs-Kurven legen nahe, dass die Fragmentierung in den meisten Experimenten nach dem Einsetzen der viskosen Verformung auftrat (Abb. 8a, b).

Die Farbe der Kurven gibt die Temperatur in a an, wo Blau kälter ist, und die Dehnungsrate in b, wo Blau schnell ist. Gepunktete Kurven zeigen an, dass die Fragmentierung dort auftritt, wo sich Stab und Kugel treffen. In a zeigen die rosafarbenen und schwarzen Dreiecke ein Vorheizen bei ≤750 °C bzw. 820 °C an. c Maximale Spannung, die während jedes Experiments gemessen wurde, normalisiert durch die maximale viskose Spannung (3\(\eta \dot{\gamma }\)) als Funktion der Deborah-Zahl, ein Produkt aus Relaxationszeit und Dehnungsrate (\({\tau }_{{{{{{{{\rm{c}}}}}}}}}\cdot \dot{\gamma }\)). Die Einschübe zeigen die Bedeutung von \({\sigma }_{\max }/(3\eta \dot{\gamma })\). Die überlagerten Symbole geben den Probentyp, die Verformungsmuster und die Anfangsbedingungen an und sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die Symbole für den Haploandesit haben einen quadratischen Rand und eine grüne bis blaue Farbe. Die Farbe ist die gleiche wie bei b. Sodaglas ist ohne Rand und rot bis blau dargestellt. Die Farbe ist die gleiche wie bei a. Die Kreuze und Kreise zeigen Fragmentierung bzw. Verformung an. Die durch überlappende Pluszeichen gebildeten Sternchen weisen darauf hin, dass dort, wo der Stab mit der Kugel verbunden ist, eine Fragmentierung stattgefunden hat (siehe Abb. 1). Die rosafarbenen und schwarzen Dreiecke zeigen das Vorheizen bei ≤750 °C bzw. 820 °C an. Die durchgezogene schwarze Linie ist eine Referenz, bei der die maximale Spannung mit dem viskosen Widerstand \(3\eta \dot{\gamma }\) übereinstimmt. Die gepunkteten schwarzen Linien sind zuvor gemeldete Fragmentierungsschwellenwerte, \({\tau }_{{{{{{{\rm{c}}}}}}}}}\dot{\gamma }=0,01,0,04\) . d Gemessene Dehnung, bei der eine Fragmentierung auftritt. Die Symbole sind die gleichen wie in c.

Der Stress und die Belastung zum Zeitpunkt der Fragmentierung können den Fragmentierungsmechanismus bestimmen. Eine Möglichkeit besteht darin, dass Fragmentierung auftritt, wenn die Belastungsspannung bei schneller Dehnung die Schwellenspannung überschreitet. Allerdings variiert die gemessene maximale Spannung, die der Schwellenspannung bei der Fragmentierung entspricht, zwischen den Experimenten. Selbst in Experimenten, in denen die Spannungs-Dehnungs-Kurven zunächst ähnlich sind, kommt es manchmal zu Fragmentierung, manchmal nicht (Abb. 8a, b).

Um zu beurteilen, ob Fragmentierung im viskosen oder elastischen Verformungsbereich auftritt, normalisierten wir die gemessene maximale Spannung in jedem Experiment, \({\sigma }_{\max }\), mit \(3\eta \dot{\gamma }\ ) (Abb. 8c). Wenn nach Beginn der viskosen Verformung eine Fragmentierung auftritt, gilt \({\sigma }_{\max }/(3\eta \dot{\gamma }) \sim 1\). Tritt dagegen bei der elastischen Verformung eine Fragmentierung auf, gilt \({\sigma }_{\max }/(3\eta \dot{\gamma }) \, < \, 1\). Die horizontale Achse ist die Dehnungsrate multipliziert mit der Relaxationszeit τc. Wir schätzen die Relaxationszeit aus dem Verhältnis der gemessenen maximalen Dehnungsviskosität zum maximalen Young-Modul als Näherung des Verhältnisses der Null-Dehnungsgeschwindigkeitsviskosität zum Young-Modul bei einer unendlichen Dehnungsgeschwindigkeit, τc = 3η0/E∞ (siehe). Einzelheiten finden Sie im Abschnitt „Methoden“.

Die Experimente mit (Kreuze) und ohne (Kreise) Fragmentierung werden auf der Linie von \({\sigma }_{\max }/(3\eta \dot{\gamma }) \sim 1\) unabhängig von der Normalisierung aufgetragen Dehnungsrate \({\tau }_{{{{{{{\rm{c}}}}}}}}}\dot{\gamma }\) (Abb. 8c). Das heißt, die Fragmentierung erfolgt typischerweise nach dem Einsetzen der viskosen Verformung und die Dehnungsrate hat keinen Einfluss darauf, ob eine Fragmentierung auftritt.

Die Experimente mit kaltem Glas (≤615 °C, blaue Sternchen) zeigen niedrigere Werte von \({\sigma }_{\max }/(3\eta \dot{\gamma }) \, < \, 1\) bei eine schnelle Dehnungsrate, \({\tau }_{{{{{{{{\rm{c}}}}}}}}}\dot{\gamma } \, > \, 0,01\). Hier wurden die Tieftemperaturexperimente nicht in einem weiten Bereich von Dehnungsraten durchgeführt und die Relaxationszeit wurde aus der gemessenen Viskosität für jedes Experiment geschätzt. Die Viskosität bei einer Dehnungsrate von Null kann größer sein, was auch τc erhöhen kann, wie durch Pfeile angezeigt (Abb. 8c).

Beachten Sie, dass unsere gemessene Rheologie darauf hinweist, dass \(\dot{\gamma } \, > \, 0.01/{\tau }_{{{{{{{{\rm{c}}}}}}}}}\) liegt im elastischen Verformungsbereich und unterscheidet sich von früheren Modellen, die auf dem Maxwell-Modell und rheologischen Messungen bei kleinen Dehnungsamplituden basieren (ergänzende Abbildung 3a, b). Wir gehen daher davon aus, dass der für die Fragmentierungsschwelle verwendete Vorfaktor von 0,01 je nach Dehnung, Dehnungsrate und Verformungsgeometrie variieren kann (Einzelheiten finden Sie im Abschnitt „Methoden“). In den vorherigen Experimenten wurde keine Fragmentierung im Bereich von \(\dot{\gamma } \, < \, 0.01/{\tau }_{{{{{{{{\rm{c}}}}} berichtet. }}}}\), kommt aber in unseren Experimenten vor (Abb. 8c). Diese Diskrepanz kann dadurch entstehen, dass frühere Experimente im viskosen Bereich unter Druck-/Scherverformung durchgeführt wurden, während wir die Stabproben verlängerten. Durch die Spannungsverformung werden Hohlräume wirksam zur Entstehung von Rissen, was zu einer Fragmentierung der viskos verformbaren Schmelze führt.

Die Festigkeit des Glases wird häufig anhand der Tiefe und Verteilung von Fehlern auf der Glasoberfläche interpretiert53,54,55. Ein Glas, das hohen Temperaturen ausgesetzt ist, weist tiefere Mängel auf56. Die in Abb. 8a, b beobachteten verschiedenen Spannungsniveaus für die Fragmentierung liegen jedoch auf derselben Linie von \({\sigma }_{\max }/(3\eta \dot{\gamma }) \sim 1\) in Abb. 8c zeigt, dass das Auftreten der Fragmentierung durch den Beginn der viskosen Verformung und nicht durch den Anfangszustand der Probe, wie etwa die Verteilung von Fehlern, bestimmt wird. Dies kann bedeuten, dass unsere Glasproben bei dem durch viskose Verformung verursachten Spannungsniveau zerbrechen, das unterhalb der durch Fehler bestimmten Festigkeit liegt. Wir stellen außerdem fest, dass wir dieselbe Stichprobe verwenden, die im vorherigen Durchlauf nicht fragmentiert wurde, und sie wiederum auf derselben Linie von \({\sigma }_{\max }/(3\eta \dot{\gamma }) liegen. ) \sim 1\) in Abb. 8c. Diese Tatsache stützt unsere Interpretation, dass viskose Verformung die Fragmentierung unabhängig von der Verformungsgeschichte der Probe fördert, es sei denn, die makroskopische Verformung führt dazu, dass die Spannungskonzentration an Orten wie lokal dünnen Bereichen liegt.

Abbildung 8d fasst die kritische Dehnung zusammen, bei der die Fragmentierung auftritt, die nicht von der Dehnungsrate, sondern vom Material abhängt. Haploandesit erfordert zur Fragmentierung eine größere Belastung als Sodaglas. Die Spannung, bei der die Fragmentierung auftritt, variiert um etwa eine Größenordnung, selbst innerhalb derselben Glasprobe. Eine mögliche Interpretation des Spannungsunterschieds für die Fragmentierung beruht auf dem Unterschied der nicht verbrückenden Sauerstoffatome pro tetraedrisch koordiniertem Kation (NBO/T-Verhältnis). Natronglas hat ein höheres NBO/T-Verhältnis, was einer geringeren Polymerisation entspricht (Ergänzungstabelle 1). Kürzlich wurde vermutet, dass chemische Heterogenitäten im Subnanometerbereich in Fe-, Na- und/oder Ca-reichen Clustern Blasenkeimbildungsorte sein könnten57. Solche Ansammlungen chemischer Heterogenitäten können auch zur Entstehung von Hohlräumen werden. Das Natronglas mit höherem NBO/T, weniger polymerisiert, kann möglicherweise Cluster chemischer Heterogenitäten mit einer geringeren Dehnung bilden. Dieser Effekt kann die für die Fragmentierung erforderliche Belastung verkürzen. Daher kann stärker polymerisierter Haploandesit vor der Fragmentierung eine stärkere Verformung erfahren. Eine ähnliche NBO/T-Abhängigkeit von der kritischen Spannung für die Fragmentierung wird auch beim Vergleich zwischen basaltischen, andesitischen und rhyolitischen Schmelzen beobachtet58. Die andere Möglichkeit besteht darin, dass die Bedingungen von Natronglasexperimenten näher am elastischen Bereich liegen, wie aus der Scherviskosität (ergänzende Abbildung 3a) abgeleitet wird, als anhand von τc in Abbildung 8c, d geschätzt.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die Dehnungsrate die Fragmentierungsschwelle nicht explizit bestimmt. Einige Proben fragmentieren bei einer geringeren Dehnungsrate als andere, die sich viskos verformen. Visuelle Beobachtungen deuten auf eine spröde Fragmentierung hin, die Spannungs-Dehnungs-Kurven deuten jedoch auf eine viskose Verformung hin. Weder konstante Spannung noch Dehnung bestimmen die Fragmentierungsschwelle.

Abschließend betrachten wir, wie aus kleineren Magmafragmenten feine, dichte Asche entsteht. In unseren Hochtemperaturexperimenten zeigt die Bruchfläche von Gläsern ausgeprägte glatte und raue Bereiche. Diese Charakteristik ähnelt derjenigen, die bei Glasbruchflächen bei Raumtemperatur beobachtet wird45,46,47, was darauf hindeutet, dass der Bruchmechanismus bei hoher Temperatur derselbe ist wie bei Raumtemperatur. In einem Glas oder amorphen Material mit niedriger Temperatur entstehen Risse durch Fehler wie Poren59 und breiten sich mit zunehmender Geschwindigkeit aus. Jenseits einer kritischen Geschwindigkeit bei hoher Spannung wird ein einzelner Riss aufgrund der Bildung von Hohlräumen instabil, was zu einer Verzweigung führt42,43. Die raue Bruchfläche des Glases kann durch die Verschmelzung kleiner Hohlräume entstehen47,51.

Unsere Beobachtung der Bruchoberfläche legt nahe, dass der Bruch bei hohen Temperaturen durch einen ähnlichen Mechanismus erfolgt und die Verzweigung von Rissen kleine Fragmente erzeugt (Abb. 2, 3, 5–7). Diese Interpretation steht im Einklang mit der jüngsten Beobachtung der Spannung auf molekularer Ebene, die durch den ersten scharfen Beugungspeak in der zeitaufgelösten Röntgenbeugung erhalten wird58. Die Spannung auf molekularer Ebene wird in der Zugrichtung größer als in der senkrechten Richtung, was darauf hindeutet, dass die anisotrope Dilatation auftritt, um Hohlräume zu einer Keimbildungsstelle zu machen und eine Verzweigung zu verursachen.

In unserem Experiment wird eine hohe Spannung auf eine relativ homogene Silikatschmelze ausgeübt, was zu einer schnellen Dehnung führt und dann einen einzelnen Riss erzeugt. Im Gegensatz dazu enthalten Magmen in der Natur normalerweise Blasen und Kristalle, die selbst bei geringer Bläschenbildung als Keime für Risse dienen können. Die Verzweigung der durch einen indirekten Zugversuch mit Duktilität gebildeten Brüche weicht in Richtung Kristalle und Blasen ab60. Natürliche Magmen enthalten auch flüchtige Stoffe, die eine weitere chemische Heterogenität darstellen sollten, die die Keimbildung und Rissausbreitung beeinflusst. Tatsächlich fördert die Umgebungsfeuchtigkeit die Rissausbreitung im Glas bei niedrigen Temperaturen61. Wenn also eine hohe Spannung oder eine schnelle Dehnungsgeschwindigkeit angewendet wird, können sich aus den zahlreichen Fehlern mehrere Risse ausbreiten. Schließlich verzweigen sie sich aufgrund der Instabilität und bilden kleinere Fragmente als die ursprüngliche Verteilung der Keimbildungsstellen (Abb. 9, oben links). Die Fragmente, die Kontakt mit den Ästen hatten, können die Hohlräume beibehalten und Asche mit unregelmäßigen Formen bilden. Diese Formen werden normalerweise als die von bereits vorhandenen Blasen interpretiert. Dieser Mechanismus kann die feine Asche aus Vulkanausbrüchen erklären18,19.

Wenn eine hohe Belastung auf weniger blasenförmiges Magma ausgeübt wird, kommt es zu einer schnellen Dehnung und es treten Risse auf. Letztendlich verzweigen sich Risse und es entstehen feine lithische Aschepartikel. Bei geringer Spannung wird die Dehnungsgeschwindigkeit langsamer und es kommt zu einer viskosen Verformung. Viskose Verformung verändert die Ausrichtung von Blasen und Kristallen und kann die Voraussetzungen für einen Bruch schaffen. Wenn die Vesikularität hoch ist, bricht der dünne Magmafilm, der die Blasen trennt, leicht durch Rissausbreitung bei geringer Spannung auf. Dieser Mechanismus kann zur Bildung von Bimssteinen/Schlacken führen.

Glasbruchexperimente bei Raumtemperatur zeigen, dass der Spiegelbereich, der ein glatter Bereich auf der Bruchoberfläche ist, bei höherer Spannung schmaler wird46. Raue Bereiche, in denen durch Rissbündelung kleinere Fragmente entstehen, werden durch größere Spannung verbreitert, was bedeutet, dass durch größere Spannung kleinere Vulkanasche entsteht.

Bei geringer Vesikularität und geringer Spannung verformt sich das Magma viskos. Viskose Verformung kann die Querschnittsfläche der verbindenden Schmelze verringern und die Ausrichtung von Blasen und Kristallen verändern, wodurch sich die erforderlichen Bedingungen für die Fragmentierung ändern. Wenn die Bedingungen erfüllt sind, kommt es zur Fragmentierung (Abb. 9, unten links).

Wenn die Vesikularität höher ist, variiert die Dicke der verbindenden Schmelzfilme/Filamente. Unsere Experimente mit Vorwärmung zeigen, dass viskose Verformung die Querschnittsfläche der verbindenden Schmelze verringert, was einen Bruch bei geringer Spannung ermöglicht. Diese Eigenschaften stehen im Einklang mit der Tatsache, dass stark vesikuläres Magma bei geringer Belastung fragmentieren kann62 und Vesikularität ist ein weiterer Faktor, der die Fragmentierung beeinflusst63. Wenn stark blasiges Magma bei geringer Spannung fragmentiert, kommt es möglicherweise nicht zur Rissverzweigung. Dünne Filme/Filamente werden jedoch zu feiner Asche und bilden Schlacken/Bimssteine. Unsere Experimente legen nahe, dass eine niedrigere NBO/T-Zahl eine größere Belastung vor der Fragmentierung ermöglicht. Silikathaltiger Bimsstein zeigt teilweise vollständig verformte Schmelzfilme64, was auf die höhere Polymerisation zurückzuführen sein kann.

Daraus schließen wir, dass Fragmentierung unter allen Anfangsbedingungen auftreten kann. Einige explosive Eruptionen, wie Ascheexplosionen nach Strombolian-Eruptionen und Vulkanausbrüchen, produzieren hauptsächlich Asche und nicht Schlacken/Bimsstein13,14,15,17,65. Solche Aschen können durch die Verzweigung von Rissen entstehen.

Eine stabförmige Probe wird mit Kugeln an beiden Enden (UND MCT-1150) an einer Zugprüfmaschine befestigt (Abb. 1). Die Probe und die Spitze der Inconel-Stäbe wurden in einem vertikalen Ringofen66 lokal erhitzt. Der obere Kolben bewegt sich mit verschiedenen kontrollierten Dehnungsgeschwindigkeiten nach oben (Tabelle 1). Wir haben die für die Verformung erforderliche Kraft F mithilfe einer Kraftmessdose (Kyowa LUX-B-200N-ID mit einer Eigenfrequenz von 14 kHz) und einer mit einem Laser-Wegsensor (Keyence LK-G155A, Reaktionszeit 100–1000 μs) gemessenen Verschiebung x überwacht. . Anschließend berechneten wir die Dehnung x/L und die Spannung F/(π(w/2)2), wobei L die Probenlänge und w die Probenbreite (Durchmesser) ist, jeweils zu dem Zeitpunkt, zu dem die Dehnung für jeden Versuchsdurchlauf beginnt. Die ursprüngliche Länge und Breite der Probe wurden vor den Experimenten mit einem Messschieber gemessen.

Der Ofen hat drei kleine Löcher; Einer wird zur Beleuchtung der Probe verwendet, und wir beobachten die Probe von einem anderen aus. Das dritte Loch, das sich hinter der Probe befindet, sorgt für einen schwarzen Hintergrund und einen besseren Kontrast zur Umgebung. Eine transparente Probe in einem weißlichen Hochtemperaturofen ist schwer zu beobachten. Diese Löcher sind nicht abgedeckt und können die Temperatur im Ofen senken. Wir beobachteten die Verformung und Fragmentierung der Probe mit einer Hochgeschwindigkeitskamera (Photron FASTCAM SA-Z).

Da eine Fehlausrichtung andere Belastungen als Zugkomponenten verursachen kann, haben wir die Achsen der Probe und der Kolben sorgfältig angepasst, um sie auszurichten. Durch Ändern der Richtung des Schlitzes am Ende des Kolbens haben wir die Position der Probe angepasst und andere Belastungen als die auf die Probe ausgeübte Zugkomponente verhindert (Abb. 1b). Auch bei solch sorgfältiger Behandlung besteht immer noch die Möglichkeit einer Fehlstellung. Bei einer Fehlausrichtung kommt es zu Brüchen rund um die Griffkugel67. In Abb. 8c, d, Tabelle 1 und der ergänzenden Abb. 3 sind Brüche in der Nähe der Kugel zur Unterscheidung mit einem Sternchen markiert. Wir stellen fest, dass Brüche in der Nähe der Kugel nicht unbedingt auf eine Fehlausrichtung zurückzuführen sind, da die Verbindungen zwischen den Kugeln und dem Stab aufgrund der Spannungskonzentration ebenfalls als Fehler wirken.

Als Proben verwendeten wir Natronglas und Haploandesit (eisenfreier Andesit). Beide sind Silikatschmelzen und bestehen aus einem Netzwerk von SiO4-Tetraedern, identisch mit Magma. Aufgrund der Ähnlichkeit der Struktur im molekularen Maßstab ist der aus unseren Proben ermittelte Verformungsmechanismus auf natürliches Magma anwendbar. Die Wahl fiel auf Natronglas, da der Bruch bei Raumtemperatur untersucht wurde, was bei der Interpretation unserer Hochtemperaturexperimente hilfreich ist. Haploandesit ähnelt in seiner Zusammensetzung eher echtem Magma, ist jedoch eisenfrei, um die Probe transparent zu machen und eine Kristallisation zu verhindern. Wenn Eisen vorhanden ist, bildet sich beim Erhitzen Magnetit, der die Rheologie verändert68. Die Probenzusammensetzungen sind in der Ergänzungstabelle 1 aufgeführt. Wir stellen fest, dass der Haploandesit einen niedrigeren NBO/T als Natronglas aufweist. Der niedrigere NBO/T weist auf einen höheren Polymerisationsgrad der Struktur hin.

Die Proben wurden nach dem folgenden Verfahren hergestellt. Haploandesit wurde 7,5 Stunden lang bei 1500 °C geschmolzen und dann 40 Stunden lang bei 1500 °C gehalten. Es wurde festgestellt, dass die Temperaturhaltezeit lang genug ist, um Luftblasen zu entfernen. Sodaglas wurde auf ähnliche Weise hergestellt, schmolz jedoch bei 1200 °C. In die geschmolzenen Proben aus einem Ofen wurde ein Quarzglasstab eingeführt und nach oben gezogen, um Fasern zu bilden. Danach wurden sie in entsprechende Längen geschnitten und an beiden Enden mit einem Brenner Kugeln hinzugefügt. Über diese Methode wurde bereits berichtet69. Die Proben wurden auf Raumtemperatur abgekühlt und nicht getempert. Selbst wenn in der Probe thermische Spannungen bestehen bleiben, sollten diese während der Hochtemperaturexperimente beseitigt werden. Die Relaxationszeit unserer Probe beträgt weniger als 20 s (Tabelle 1) und die thermische Diffusionszeit des dünnen Stabs beträgt 1 s, während die thermische Diffusionsfähigkeit von Glas 10−6 m2s−1 beträgt. Es wird erwartet, dass Temperatur und Spannung im Stab homogen sind. Über die detaillierten Eigenschaften von Natronglas und Haploandesit wurde bereits berichtet58,66.

Die Bedeutung von Oberflächenfehlern für die Festigkeit der Probe wurde erkannt53,55. Wir haben die Proben in einem Hartschalenkoffer aufbewahrt, was zu Oberflächenfehlern auf der Probe führen könnte. Wir gehen jedoch davon aus, dass solche Mängel unsere experimentellen Ergebnisse nicht beeinträchtigen. In unseren Vorversuchen haben wir mit einer Diamantraspel einen Kratzer in der Mitte des Stabs angebracht, in der Hoffnung, dass der Kratzer innerhalb des Sichtfelds der Hochgeschwindigkeitskamera zu einem Bruch führen würde. Entgegen unserer Erwartung kam es an einer anderen Stelle außerhalb des Sichtfelds zu Brüchen, was darauf hindeutet, dass der künstliche Kratzer nicht zur Entstehungsstelle eines Risses wurde. Jüngste Experimente mit Glasfasern zeigen, dass das erhitzte Glas an Festigkeit verliert56, was darauf hindeutet, dass das Erhitzen die Fehlertiefe erhöht. Unsere Experimente werden im ähnlichen Temperaturbereich des ausbrechenden Magmas durchgeführt. Die in unseren Experimenten gemessenen für den Bruch erforderlichen Spannungen liegen in der Größenordnung von 108 Pa (Abb. 8a, b), was mit den zuvor für Silikatschmelzen berichteten Werten übereinstimmt 23 . Wir gehen daher davon aus, dass der Oberflächenzustand unserer Probe ein natürliches Magma einigermaßen simuliert.

In der ergänzenden Abbildung 1 vergleichen wir die aus unseren Experimenten erhaltenen Viskositäten, die in einem anderen Ofen mit zuverlässiger Temperatur gemessen wurden, und das Modell für natürliches Magma70. Die Glasviskositäten im Temperaturbereich von 600–660 °C zeigen eine gute Übereinstimmung zwischen unseren Messungen (Kreuze) und anderen Messungen und dem Modell (Kurven). Der Trend hoher Temperaturen unterscheidet sich zwischen Messungen (durchgezogene Kurve) und Modellen (gepunktete Kurve). Dies kann daran liegen, dass sich die Zusammensetzung von Sodaglas von der typischen Magma unterscheidet. Die gemessene Viskosität für Haploandesit bei 880 °C ist größer als die beiden Kurven. Wir schließen daraus, dass dieser Unterschied auf die Mehrdeutigkeit der Temperaturschätzung zurückzuführen ist. Da unser Ofen über Löcher zur Visualisierung verfügt, ist es plausibel, dass die Probentemperatur niedriger ist als die Betriebstemperatur, die näher an den Heizgeräten überwacht wird. Wir haben in unserer vorherigen Studie bestätigt, dass die Temperatur an der Probenposition 5 bzw. 11 °C niedriger ist als die Betriebstemperaturen von 600 bzw. 800 °C66. Dieser Unterschied sollte bei einer höheren Betriebstemperatur von 880 °C noch verstärkt werden. Wir haben auch das Loch zur Visualisierung erweitert, um bessere Bilder zu erhalten, nachdem wir die Temperatur kalibriert haben, was auch die tatsächliche Temperatur an der Probenposition senken könnte.

Als die Probe ohne Fragmentierung gedehnt wurde, stoppten wir die Verformung und verwendeten dieselbe Probe kontinuierlich zur Verformung bei einer höheren Dehnungsrate. Wir haben die Probe auch bei hoher Temperatur gedehnt, bevor es zu einer Fragmentierung kam. Die späteren Fälle werden in Tabelle 1 als „Vorheizen“ bezeichnet. In diesen Experimenten haben wir die Verschiebung im vorherigen Lauf zur Probenlänge L für den nächsten Lauf addiert. Um die Probenbreite zu erhalten, haben wir die prozentuale Abnahme der Breite aufgrund der Dehnung an der Stelle nahe der Fragmentierungsstelle des nachfolgenden Laufs überwacht und die Breite für den nächsten Lauf berechnet. Die Breite der auf 820 °C vorgewärmten Proben variierte lokal um bis zu 20 %, was zu einem Fehler der geschätzten Spannung von <40 % führen kann. Wir dachten zunächst, dass es im Sichtfeld einer Hochgeschwindigkeitskamera zu einer Fragmentierung kommen würde, wenn die Mitte der Probe aufgrund der Verformung dünner wäre; Leider war dies nicht der Fall.

Wir gehen davon aus, dass der Verformungsverlauf der Probe keinen Einfluss auf den Spannungszustand in den nachfolgenden Experimenten hat. Dies liegt daran, dass die Spannung nach weniger als 20 s nachlässt (Tabelle 1). Die Zeitspanne bis zum nächsten Experiment beträgt mehrere Minuten und ist damit deutlich länger als die Relaxationszeit. Wir haben auch den Wert der Wägezelle überwacht, der bestätigt, dass die Spannung vollständig abgebaut ist. Im Gegensatz dazu verändert sich die Struktur auf molekularer Ebene möglicherweise durch die Verformung während der vorherigen Experimente. Jüngste Experimente zur Überwachung des ersten scharfen Beugungspeaks in der zeitaufgelösten Röntgenbeugung deuten darauf hin, dass anisotrope Spannungen auf molekularer Ebene durch die Spannungsverformung von Glasstäben auftreten. Die anisotrope Charakteristik entspannt sich nach dem Stoppen der Verformung, während die isotrope permanente Dehnung bestehen bleibt58. Durch diese permanente Belastung kann sich die Verteilung der möglichen Rissbildungsorte verändern. Vor der Verformung verteilen sich jedoch zahlreiche Keimbildungsstellen zufällig im Glasstab. Wir gehen daher nicht davon aus, dass die permanente Belastung die nachfolgenden Experimente grundsätzlich beeinflusst. In Abb. 8c liegen die Experimente mit verschiedenen Verformungsverläufen auf derselben Linie, was darauf hindeutet, dass die vorherige Strukturänderung keinen Einfluss auf die Probenfestigkeit hat.

Die Bruchflächen der Proben wurden unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops mit einer Schottky-FE-Kanone (JSM-7001F, JEOL Ltd) und einem Lasermikroskop (LEXT OLS4000, Olympus Co.) beobachtet.

Eine Maxwell-Flüssigkeit wird als serielle Verbindung viskoser und elastischer Komponenten modelliert. Die Gesamtdehnung ist die Summe der elastischen γ1 und viskosen Dehnungen γ2, γ = γ1 + γ2, während die eingeprägte Spannung gleichmäßig \(\sigma =E{\gamma }_{1}=3\eta \dot{{\gamma }_{2}}\), wobei E der Elastizitätsmodul, η die Scherviskosität und \(\dot{{\gamma }_{2}}\) die Dehnungsrate der viskosen Komponente ist. Wir gehen hier davon aus, dass die Dehnviskosität das Dreifache der Scherviskosität beträgt, ηelong = 3η23. Wir wandeln auch den Elastizitätsmodul in den Schubmodul E = 3G um, wobei wir eine Poisson-Zahl von 0,5 annehmen. Unter Verwendung dieser Beziehungen lautet die Materialgleichung für eine sich ausdehnende Maxwell-Flüssigkeit

wobei \(\dot{\gamma }\) die Gesamtdehnungsrate und t die Zeit ist.

Integrieren von Gl. (1) Für σ = 0 bei t = 0 und \(\sigma =3\eta \dot{\gamma }\) bei t = ∞ erhalten wir die Spannungs-Dehnungs-Beziehung

wobei τ = 3η/E, und wir nehmen eine konstante Dehnungsrate von \(\dot{\gamma }=\gamma /t\) an. Durch Anpassen der Spannungs-Dehnungs-Kurve mit Gl. (2) erhalten wir die Viskosität η und den Elastizitätsmodul E. Beachten Sie, dass die Werte η und E mithilfe von Gleichung berechnet wurden. (2) hängen von der Dehnungsrate \(\dot{\gamma }\) ab. In der ergänzenden Abbildung 2a sind Beispiele für Gleichung dargestellt. (2) bei verschiedenen Dehnungsraten.

In der obigen Diskussion gehen wir davon aus, dass die Poissonzahl ν 0,5 beträgt. Dieser Wert ist für inkompressible Flüssigkeiten geeignet23. Bei einer hohen Dehnungsgeschwindigkeit verhält sich das Glas eher wie ein Festkörper und die Poisson-Zahl kann kleiner als 0,258,71 sein. In diesem Fall wird der Elastizitätsmodul wie folgt berechnet: E = 2G(1 + ν) = 2,4G. Es ist sinnvoll, zur Berechnung der Viskosität ein ähnliches Verhältnis der Volumen- und Scherverformung anzunehmen, was zu ηelong = 2,4η führt. In diesem Fall könnten der Schermodul und die Scherviskosität um bis zu 20 % über der Schätzung unter der Annahme von ν = 0,5 liegen, aber die aus ihrem Verhältnis berechnete Relaxationszeit ist dieselbe.

Hier erklären wir die Ergebnisse der Viskositätsmessungen und wie wir die Relaxationszeit τc geschätzt haben. Zunächst führen wir die erwartete Dehnungsratenabhängigkeit der Rheologie ein, die aus oszillatorischen Rheologiemessungen abgeleitet wird.

Die Oszillationsmessung mit einer Kreisfrequenz von ω ist eine informative Methode zum Verständnis der Rheologie komplexer Flüssigkeiten. Für ein Maxwell-Fluid werden der Speichermodul \({E}^{{\prime} }\) und der Verlustmodul E'' analytisch beschrieben als72,

Dabei ist τc das Verhältnis der Dehnviskosität bei einer Dehnungsrate von Null zum Elastizitätsmodul bei einer unendlichen Dehnungsrate, τc = 3η0/E∞. Für ωτc < 1 und ωτc > 1 ist ein Maxwell-Fluid flüssigkeitsartig bzw. festkörperartig, und um ωτc ~ 1 werden viskoelastische Eigenschaften beobachtet. Unter Verwendung von Gl. (3) können wir den komplexen Modul \(| {E}^{* }| ={({E}^{{\prime} 2}+{E}^{{\prime\prime} 2}) berechnen }^{1/2}\) und komplexe Viskosität ∣η*∣ = ∣E*∣/(3ω), die von ω abhängen, wie in der ergänzenden Abbildung 2b gezeigt. Für ωτc < 1 nimmt der komplexe Elastizitätsmodul mit zunehmendem ω zu, während für ωτc > 1 die komplexe Scherviskosität abnimmt. Infolgedessen hängt das Verhältnis 3∣η*∣/∣E*∣, das der Zeitskala von τ ~ 3η/E ähnelt, auch von ω ab, da 3∣η*∣/∣E*∣ ∝ ω−1 . Polymerschmelzen und -lösungen weisen häufig eine ähnliche Abhängigkeit von der Dehnungsrate und Winkelfrequenz auf, die als „Cox-Merz-Regeln“ bekannt ist. Das heißt, die komplexe Viskosität als Funktion der Frequenz ist nahezu identisch mit der Scherviskosität als Funktion der Dehnungsrate: \(| {\eta }^{* }| (\omega ) \sim \eta (\dot{\ Gamma })\). Gemäß dieser Analogie ist \(| {E}^{* }| (\omega ) \sim E(\dot{\gamma })\).

Die ergänzende Abbildung 3a, b zeigt die Dehnungsratenabhängigkeit von η und E, die der in der ergänzenden Abbildung 2b beobachteten ähnelt. Der Haploandesit (die quadratisch umrandeten Symbole) weist eine relativ konstante Viskosität auf und erhöht den Elastizitätsmodul mit zunehmender Dehnungsrate, bis er einen asymptotischen Wert erreicht. Diese Eigenschaften ähneln denen, die für den in der ergänzenden Abbildung 2b gezeigten Bereich von ωτc ≤ 1 beobachtet wurden. Im Gegensatz dazu zeigten die meisten Natronglasexperimente eine strukturviskose Viskosität und einen relativ konstanten Elastizitätsmodul.

Das Verhältnis der von der Dehnungsgeschwindigkeit abhängigen Dehnungsviskosität zum Elastizitätsmodul hat eine Dehnungsratenabhängigkeit \(\tau =3\eta /E\propto {\dot{\gamma }}^{-1}\), die ähnlich ist 3∣η*∣/∣E*∣ ∝ ω−1 (Ergänzende Abbildung 3c). Infolgedessen wird das Produkt aus Dehnungsrate und τ unabhängig von der Dehnungsrate annähernd konstant (\dot{\gamma }\tau \sim 0,01\) (ergänzende Abbildung 3d). Beachten Sie, dass sich τ von der Relaxationszeit τc = 3η0/E∞ unterscheidet, die durch die Viskosität bei einer Dehnungsrate von Null und den Elastizitätsmodul bei einer unendlich hohen Dehnungsrate definiert wird. Die Experimente, bei denen sich die Probe wie eine Maxwell-Flüssigkeit verhält, liegen bei etwa \(3\eta /E\dot{\gamma } \sim 0,01\).

Hier fallen die Glasexperimente bei niedriger Temperatur (≤615 °C, blaue Sternchen) und mit Vorwärmung auf 820 °C (schwarze Dreiecke) nicht auf die Linie \(\dot{\gamma }\tau \sim 0,01\). Der Grund dafür ist, dass das Glas zu kalt ist, um sich wie eine Maxwell-Flüssigkeit zu verhalten. Bei den Experimenten mit Vorheizen auf 820 °C war der Glasstab dort, wo die Spannung konzentriert war, lokal dünn. Dadurch wurde die Dehnung in radialer Richtung dominant, was in unserem Modell nicht berücksichtigt ist [Gl. (2)]. Wir sind der Ansicht, dass die geschätzten rheologischen Parameter für diese Experimente (Kälte und Vorheizen bei 820 ° C) nicht gut eingeschränkt sind (Abb. 4b).

Wir haben zwei Methoden zur Schätzung der Relaxationszeit angewendet. Eine Methode verwendet das Verhältnis der Viskosität bei einer Dehnungsrate von Null zum Elastizitätsmodul bei einer unendlich großen Dehnungsrate, τc = 3η0/E∞. Die kritische Dehnungsrate für die Fragmentierung wird durch diese Relaxationszeit definiert als \(\dot{\gamma } \, > \, 0.01/{\tau }_{{{{{{{{\rm{c}}}}} }}}}\)20. Wir diskutieren hier der Einfachheit halber die Verwendung von 0,01, obwohl der Vorfaktor einen Bereich von 0,01 bis 0,0422 haben kann. Wir schätzen τc anhand der ergänzenden Abbildungen 3a, b und fassen die Ergebnisse in Tabelle 1 zusammen. Wir gehen davon aus, dass die gemessenen Maximalwerte für jedes Material mit den unendlichen Werten übereinstimmen. Für die meisten Sodagläser beträgt η0 ~ 1,1 × 1010 Pa s und E∞ ~ 24 GPa; für den Haploandesit η0 ~ 2,4 × 109 Pa s und E∞ ~ 23 GPa. Folglich beträgt τc ~ 1,3 s bzw. τc ~ 0,31 s. Für kaltes Glas und Glas mit Vorwärmung auf 820 °C liegen uns keine Daten vor, die die Abhängigkeit der Dehnungsrate zeigen; deshalb haben wir τ ~ τc verwendet.

Die andere Methode zur Schätzung der Relaxationszeit ist die Verwendung einer von der Dehnungsgeschwindigkeit abhängigen Rheologie. Wir können die Kreisfrequenz ω für τc2 = 1/ω als den Wert definieren, bei dem die Viskosität eine Scherverdünnung verursacht und der Elastizitätsmodul einen asymptotischen Wert erreicht (ergänzende Abbildung 2b).

Für das Natronglas geben wir die Dehnungsrate von 0, 01 / τc (graue Linie) an, die nahe am Beginn der Scherverdünnung liegt (ergänzende Abbildung 3a). In ähnlicher Weise liegt der geschätzte Wert von 0, 01 / τc für Haploandesit nahe an der Dehnungsrate, bei der der Elastizitätsmodul nahe am asymptotischen Wert liegt (ergänzende Abbildung 3b). Diese Ergebnisse legen nahe, dass sich die mit den beiden Methoden geschätzten Zeitskalen um zwei Größenordnungen unterscheiden, d. h. 0,01τc2 ~ τc.

Dieser Unterschied kann der Ursprung des Vorfaktors von 0,01 für die Fragmentierungsschwelle \(\dot{\gamma } \, > \, 0,01/{\tau }_{{{{{{{{\rm{c}}} sein. }}}}}}\). Beachten Sie, dass das durch Oszillationsmessungen mit kleiner Amplitude erhaltene τc2 mit der gewöhnlichen Relaxationszeit übereinstimmt, τc2 = τc (Cox-Merz-Regel). Bei den Rheologiemessungen mit kleiner Amplitude wird das nicht-Newtonsche Verhalten auf einer Zeitskala von 100τc deutlich, was als Ursprung des Vorfaktors 0,0120,22 interpretiert wurde. Die Glasrheologie hängt jedoch von der Verformungsamplitude und der Dehnungsrate ab62. Die Verformungsgeometrie kann auch die Rheologie einer komplexen Flüssigkeit beeinflussen. Wir schließen daraus, dass die „Cox-Merz-Regel“ bei großer Dehnung und hoher Dehnungsrate unter der Dehnungsgeometrie bricht. Der Vorfaktor von 0,01 kann von der Dehnung, der Dehnungsrate und der Verformungsgeometrie abhängen.

Alle aus diesen Experimenten erhaltenen Daten werden in den Zusatzinformationen und unter https://doi.org/10.17605/OSF.IO/C83MY bereitgestellt.

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Wir danken Dr. Larry Mastin, Dr. Adrian Hornby, einem anonymen Gutachter, und Herausgeberin Dr. Emma Nicholson für ihre konstruktiven Kommentare und Photron Inc. für die Bereitstellung der Hochgeschwindigkeitskamera. Diese Studie wird von JSPS KAKENHI 18H01296, 19H00721 ​​und 21KK0055 unterstützt.

Graduate School of Environmental Studies, Universität Nagoya, Chikusa, Nagoya, 464-8601, Japan

Atsuko Namiki

Graduate School of Science, Tohoku-Universität, Aoba, Sendai, 980-8578, Japan

Satoshi Okumura und Tsutomu Yamada

Zentrum für Nordostasienstudien, Tohoku-Universität, Sendai, 980-8576, Japan

Akio Goto

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AN führte die Experimente durch und schrieb das Manuskript; SO entwarf die Versuchsapparatur und beobachtete die Bruchfläche; AG bereitete das Probenmaterial vor; und TY stellte das Lasermikroskop zur Verfügung. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Atsuko Namiki.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Communications Earth & Environment dankt Larry Mastin, Adrian Hornby und den anderen, anonymen Gutachtern für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit. Hauptherausgeber: Emma Nicholson, Joe Aslin, Clare Davis.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Namiki, A., Okumura, S., Goto, A. et al. In-situ-Beobachtung der glasartigen Fragmentierung von Hochtemperatur-Silikatschmelzen unter Bildung feiner Aschen. Commun Earth Environ 4, 155 (2023). https://doi.org/10.1038/s43247-023-00816-3

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Eingegangen: 26. Oktober 2022

Angenommen: 21. April 2023

Veröffentlicht: 05. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s43247-023-00816-3

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